Kundens framgångshistoria
Optimering av härdningen av kompositer med hjälp av differentiell skanningskalorimetri och Kinetics Neo Software
En fältrapport om hur man kan optimera tillverkningsprocessen för en cykelfälg i kolfiber
Blacks S.r.l., ett italienskt företag baserat i Faenza (Carbon Valley i regionen Emilia Romagna, centrala Italien), är specialiserat på design, prototyper och tillverkning av avancerade kompositmaterialkomponenter som kol-, glas-, aramidfibrer och hybridvävar genom handuppläggning och autoklavhärdning. I det följande sammanfattar vi en framgångshistoria som rör optimeringen av en autoklavhärdningscykel med hjälp av DSC-data och kinetikanalys. Detta projekt sammanförde expertisen från både Blacks R&D och NETZSCH applikationssupport.
“När vi testade härdningsgraden med DSC på samma sätt som vi gjorde för de två tidigare cykelfälgarna insåg vi att den kinetikoptimerade härdningscykeln inte bara gjorde det möjligt för oss att nästan halvera produktionstiden, utan också att ytterligare förbättra härdningsgraden. Ett riktigt lyckligt slut.”
Dr. Chiara Leonardi, R&D Manager på Blacks, förklarar:
"Vårt samarbete med NETZSCH Analyzing & Testing började när vi bestämde oss för att utöka vår processkontroll genom att inrätta ett laboratorium utrustat med enDSC(Differential Scanning Calorimeter) och enTGA(Thermogravimetric Analyzer) från NETZSCH, som gör att vi kan kontrollera både prepregs och härdade produkter.
Vi valde NETZSCH på grund av den omfattande erfarenheten och det dedikerade fokuset på kompositindustrin. Komplexiteten i kompositmaterial kräver specialkunskaper och skräddarsydda lösningar, och NETZSCH har konsekvent visat sin expertis inom denna sektor.
Utöver kvaliteten på deras instrument utmärker vi oss för NETZSCH:s exceptionella kundservice: resan från val av instrument till support efter köpet är sömlös tack vare deras lyhörda och kunniga kundserviceteam. Snabb hjälp, felsökningsvägledning och löpande support har visat sig vara ovärderligt och förstärker partnerskapet mellan Blacks och NETZSCH."
Utmaningen antagen:
Produktion av en cykelfälg i kolfiber
"Vårt dagliga behov är att utföra rutinmätningar på inkommande råmaterial, åldring av prepregs, glasövergångar, fiberinnehåll och härdningsgraden hos våra slutprodukter, för att bara nämna några exempel", säger Dr. Leonardi.
När Blacks fick förfrågan om att tillverka en cykelfälg i kolfiber bestämde de sig för att ta sig an en ny utmaning som innebar användning av termisk analys och stöd från NETZSCH applikationsspecialister.
Den eftersträvade härdningsgraden för denna cykelfälg sattes till 95% för att säkerställa både de mekaniska och termiska prestanda som kunden efterfrågade. Detta värde fastställdes efter en första karakterisering av den utvalda prepreggen som utfördes av Blacks laboratorium för termisk analys.
När produktionsfasen inleddes stod det klart för Blacks att de behövde hitta en termisk cykel som passade för att uppnå två huvudmål: att nå det förinställda härdningsmålet och förkorta processtiderna.
"Vår strategi är att först och främst tillämpa den härdningscykel som anges i prepregens tekniska datablad. Och så var fallet vid autoklavkonsolideringen av den första prototypfälgen, 'SN1'. Den första produktionen visade dock att det krävdes efterhärdning för att uppnå önskad tvärbindningsnivå", förklarar Dr. Leonardi.
För att fastställa den uppnådda härdningsgraden utfördes DSC-mätningar med DSC 214 Polyma på både det ohärdade hartset (prepreg) för att utvärdera materialets totala härdningsentalpi (Htot) och - under samma förhållanden - på ett SN1-prov för att mäta den kvarvarande härdningen (Hres).
Figur 1 visar DSC-kurvorna och de utvärderade exoterma härdningssignalerna för de två mätningarna.
Härdningsgraden (α) beräknades med följande ekvation:
För SN1 blev α-värdet 94,5%, alltså lägre än det eftersträvade värdet.
Hur uppnår man den önskade härdningsgraden?
I avsaknad av annan användbar information överväger classic -metoden om man antingen ska öka den maximala temperaturen eller förlänga tiden för det isotermiska segmentet.
Denna "trial-and-error"-metod är dock tidskrävande och kräver dessutom långa stilleståndstider i autoklaven och hög råvaruförbrukning. Dessutom är det inte alltid möjligt att utnyttja den: Den maximala temperatur som kan väljas begränsas t.ex. av nedbrytningstemperaturen för själva hartset.
Det var här NETZSCH:s know-how kom in i bilden.
"Vi bestämde oss för att tillverka en andra prototypfälg genom att tillämpa en härdningscykel som liknar den första, men med en förlängd stasis. Även om den här cykeln uppnådde den eftersträvade härdningsgraden var den resulterande totala cykeltiden på 8 timmar för lång för vår produktionskapacitet", fortsätter Dr. Leonardi. "Därför bad vi NETZSCH att hjälpa oss att hitta en ny och snabbare termisk profil. Vi utförde några nya DSC-mätningar på prepregmaterialet och skickade data till NETZSCH, som gjorde magiska saker med sin programvara Kinetics Neo."
För att utföra kinetiska studier krävs normalt minst tre olika uppvärmningsramper eller tre olika isotermiska temperaturer för en komplett termisk analysmätning.
I det här fallet bestämde sig Blacks för att använda dynamiska ramper med hastigheterna 1, 2, 5 och 10 K/min. De resulterande utvärderade termogrammen visas i figur 2.
Utförande av kinetiska studier och förutsägelse av materialets beteende
För att förutsäga härdningsbeteendet för olika processcenarier laddades DSC-data som uppmätts vid de fyra olika uppvärmningsramperna upp i programvaran NETZSCH Kinetics Neo programvaran.
Figur 3 visar konverteringsanpassningen som ett resultat av tillämpningen av det modellfria tillvägagångssättet, som valts bland de som finns tillgängliga i programvaran: Detta är en ny matematisk teknik som kallas "Numerical Optimization" och som utformats av NETZSCH för att stödja användare utan erfarenhet av kinetisk simulering och inom industrin i allmänhet, där tidskrävande utvärderingar ofta inte är förenliga med produktionsbehoven.
För att undvika överhettning och därmed materialskador begränsades dessutom den maximala reaktionshastigheten i programvaran, för att säkerställa att dess värde aldrig översteg det som uppmättes för den härdningscykel som användes för att producera SN2-prototypen.
Den totala tiden för den nykonstruerade härdningscykeln visade sig vara 260 minuter, vilket jämfört med 480 minuter för den tidigare härdningscykeln lät mycket lovande för att spara tid i produktionen.
Men hur är det med den målsatta härdningsgraden?
Kortare tid, bättre härdningseffektivitet
Blacks förlitade sig på den nyligen optimerade härdningscykeln och beslutade att använda den för att tillverka en tredje prototyp (SN3).
"När vi testade härdningsgraden med DSC på samma sätt som vi gjorde för de två tidigare cykelfälgarna insåg vi att den kinetikoptimerade härdningscykeln inte bara gjorde det möjligt för oss att nästan halvera produktionstiden, utan också att ytterligare förbättra härdningsgraden. Ett riktigt lyckligt slut", avslutar Dr. Leonardi.
Faktum är att autoklavens tillverkningscykel för CFRP-fälgen från Blacks S.r.l. minskade med 46% i tid jämfört med den tidigare cykeln, som hade uppnått det önskade härdningsmålet; dessutom överträffade den till och med den eftersträvade härdningsgraden (med ett resultat på 96,1%) och undvek samtidigt överhettning.
Tabell 1 visar en översiktlig jämförelse av alla relevanta data för produktionen av varje cykelfälg.
Den här fallstudien visar tydligt hur produktionscykler kan optimeras med en kombinerad DSC-Kinetik-strategi. Jämfört med tillverkning som bygger på försök och misstag är materialkarakterisering och simulering mycket effektivare och kräver bara några milligram harts, vilket ger kompositindustrin stora kostnadsbesparingar när det gäller både råmaterial och produktionstid.
Tack och lov
Samarbetet mellan Blacks S.r.l. och NETZSCH har varit aktivt i flera år och har utvidgats till andra områden. Dr. Chiara Leonardi har ofta varit vår gästtalare vid konferenser, seminarier och webbseminarier.
Dessutom växer Blacks kontinuerligt. För närvarande håller de på att fördubbla sina fabriker. Den nya produktionsanläggningen, som också ligger i Faenza, kommer att möjliggöra en betydande ökning av Blacks operativa kapacitet och FoU-kapacitet, med upp till 150 anställda, moderna autoklaver, utrustning och verktyg.
Denna tillväxt bekräftar deras fortsatta engagemang i strävan efter spetskompetens och innovation.
Det verkar verkligen som om Blacks delar vår vision om Proven Excellence!
Vi gratulerar vår kund till deras framtidsutsikter och tackar återigen Dr. Chiara Leonardi för stödet, samtidigt som vi ser fram emot att möta nya utmaningar tillsammans.
