Kunde-succeshistorie
Optimering af hærdning af kompositter ved hjælp af differentialscanningskalorimetri og Kinetics Neo-software
En feltrapport om, hvordan man optimerer fremstillingsprocessen for en cykelfælg af kulfiber
Blacks S.r.l., en italiensk virksomhed med base i Faenza (Carbon Valley i regionen Emilia Romagna, Centralitalien), er specialiseret i design, prototype og fremstilling af avancerede kompositmaterialekomponenter som kulstof, glas, aramidfibre og hybridstoffer gennem håndoplægning og autoklavehærdning. I det følgende opsummerer vi en succeshistorie i forbindelse med optimering af en autoklavehærdningscyklus ved hjælp af DSC-data og kinetikanalyse. Dette projekt samlede ekspertisen fra både Blacks R&D og NETZSCH applikationssupport.
“Da vi testede hærdningsgraden med DSC på samme måde, som vi gjorde med de to foregående cykelfælge, indså vi, at den kinetisk optimerede hærdningscyklus ikke kun gjorde det muligt for os næsten at halvere produktionstiden, men også at forbedre hærdningsgraden yderligere. En virkelig lykkelig slutning.”
Dr. Chiara Leonardi, R&D Manager hos Blacks, forklarer:
"Vores samarbejde med NETZSCH Analyzing & Testing startede, da vi besluttede at udvide vores proceskontrol ved at oprette et laboratorium udstyret med et Differential Scanning Calorimeter(DSC) og en Thermogravimetric Analyzer(TGA) fra NETZSCH, som giver os mulighed for at kontrollere både prepregs og hærdede produkter.
Vi valgte NETZSCH på grund af den omfattende erfaring og det dedikerede fokus på kompositindustrien. Kompositmaterialernes kompleksitet kræver specialiseret viden og skræddersyede løsninger, og NETZSCH har konsekvent demonstreret deres ekspertise inden for denne sektor.
Ud over kvaliteten af deres instrumenter skiller vi os ud på grund af NETZSCH's enestående kundeservice: Rejsen fra valg af instrument til support efter købet er problemfri takket være deres lydhøre og kyndige kundeserviceteam. Rettidig hjælp, vejledning i fejlfinding og løbende support har vist sig at være uvurderlig og styrker partnerskabet mellem Blacks og NETZSCH."
Udfordring accepteret:
Produktion af en kulfibercykelfælg
"Vores daglige behov er at foretage rutinemæssige målinger af indgående råmaterialer, ældning af prepregs, glasovergange, fiberindhold og hærdningsgraden af vores slutprodukter, bare for at nævne nogle eksempler," siger Dr. Leonardi.
Da de blev bedt om at producere en kulfibercykelfælg, besluttede Blacks at tage en ny udfordring op, som involverede brug af termisk analyse og støtte fra NETZSCH applikationsspecialister.
Den ønskede hærdningsgrad for denne cykelfælg blev sat til 95 % for at sikre både de mekaniske og termiske præstationsniveauer, som kunden ønskede. Denne værdi blev defineret efter den indledende karakterisering af den valgte prepreg, som blev udført af Blacks' termiske analyselaboratorium.
Da produktionsfasen startede, stod det klart for Blacks, at de var nødt til at finde en termisk cyklus, der var egnet til at nå to hovedmål: at nå det forudindstillede hærdningsmål og forkorte procestiderne.
"Vores tilgang er først og fremmest at anvende den hærdningscyklus, der er foreslået i prepregens tekniske datablad. Og det var tilfældet med autoklavekonsolideringen af den første prototypefælg, 'SN1'. Denne første produktion viste dog, at der var behov for efterhærdning for at opnå det ønskede tværbindingsniveau," forklarer Dr. Leonardi.
For at kvalificere den opnåede hærdningsgrad blev der udført DSC-målinger med DSC 214 Polyma på både den uhærdede resin (prepreg) for at evaluere den samlede hærdningsenthalpi for dette materiale (Htot) og - under de samme betingelser - på en SN1-prøve for at måle den resterende Hærdning (tværbindingsreaktioner)Bogstaveligt oversat betyder udtrykket "crosslinking" "krydsnetværk". I kemisk sammenhæng bruges det om reaktioner, hvor molekyler knyttes sammen ved at indføre kovalente bindinger og danne tredimensionelle netværk.hærdning (Hres).
Figur 1 viser DSC-kurverne og de evaluerede exoterme hærdningssignaler for de to målinger.
Hærdningsgraden (α) blev beregnet med følgende ligning:
For SN1 var α-værdien 94,5 % og dermed lavere end målet.
Hvordan opnår man den ønskede hærdningsgrad?
I mangel af andre nyttige oplysninger overvejer classic -metoden, om man enten skal øge den maksimale temperatur eller forlænge tiden for det isotermiske segment.
Denne trial-and-error-tilgang er dog tidskrævende; den kræver også lange nedetider i autoklaven og et højt forbrug af råmaterialer. Desuden kan den ikke altid udnyttes: For eksempel er det maksimale temperaturvalg begrænset af nedbrydningstemperaturen for selve harpiksen.
Det var her, NETZSCH 's knowhow kom i spil.
"Vi besluttede at fremstille en anden prototypefælg ved at anvende en hærdningscyklus svarende til den første, men med en længerevarende stase. Selv om denne cyklus ramte den ønskede hærdningsgrad, var den resulterende samlede cyklustid på 8 timer for lang til vores produktionskapacitet," fortsætter Dr. Leonardi. "Derfor bad vi NETZSCH om at hjælpe os med at finde en ny og hurtigere termisk profil. Vi udførte nogle nye DSC-målinger på prepreg'en, og vi sendte dataene til NETZSCH, som tryllede med sin Kinetics Neo-software."
For at udføre kinetiske undersøgelser er det normalt nødvendigt med mindst tre forskellige opvarmningsramper eller tre forskellige isotermiske temperaturer for at få en komplet termisk analysemåling.
I dette tilfælde besluttede Blacks at anvende dynamiske ramper med hastigheder på 1, 2, 5 og 10 K/min. De resulterende evaluerede termogrammer er vist i figur 2.
Udførelse af kinetiske studier og forudsigelse af materialets opførsel
For at forudsige hærdningsadfærden for forskellige processcenarier blev DSC-dataene målt ved de fire forskellige opvarmningsramper uploadet til NETZSCH Kinetics Neo-softwaren.
Figur 3 viser konverteringstilpasningen som et resultat af anvendelsen af den modelfrie tilgang, der er valgt blandt dem, der er tilgængelige i softwaren: Dette er en ny matematisk teknik kaldet "Numerical Optimization", designet af NETZSCH til at støtte brugere uden erfaring med kinetisk simulering og i industrien generelt, hvor tidskrævende evalueringer ofte ikke er kompatible med produktionsbehov.
For at undgå overophedning og dermed materialeskader blev den maksimale reaktionshastighed desuden begrænset i softwaren for at sikre, at dens værdi aldrig oversteg den, der blev målt for den hærdningscyklus, der blev brugt til at producere SN2-prototypen.
Den samlede tid for den nydesignede hærdningscyklus viste sig at være 260 minutter; sammenlignet med 480 minutter for den tidligere, lød det virkelig lovende for tidsbesparelser i produktionen.
Men hvad med den målrettede hærdningsgrad?
Kortere tid, bedre hærdningseffektivitet
Blacks stolede på den nyligt optimerede hærdningscyklus og besluttede at anvende den til at fremstille en tredje prototype (SN3).
"Da vi testede hærdningsgraden med DSC på samme måde, som vi gjorde med de to foregående cykelfælge, indså vi, at den kinetisk optimerede hærdningscyklus ikke kun gjorde det muligt for os næsten at halvere produktionstiden, men også at forbedre hærdningsgraden yderligere. En virkelig lykkelig slutning," konkluderer Dr. Leonardi.
Faktisk blev Blacks S.r.l.'s autoklaveproduktionscyklus for CFRP-cykelfælgen reduceret med 46 % i tid sammenlignet med den tidligere cyklus, som havde nået det ønskede hærdningsmål; desuden overskred den endda den ønskede hærdningsgrad (med et resultat på 96,1 %) og undgik overophedning på samme tid.
Tabel 1 viser en sammenligning af alle relevante data for produktionen af hver enkelt cykelfælg.
Dette casestudie viser tydeligt, hvordan produktionscyklusser kan optimeres med en kombineret DSC-Kinetik-tilgang. Sammenlignet med prøve-og-fejl-produktion er materialekarakterisering og -simulering meget mere effektiv og kræver kun nogle få milligram harpiks, hvilket giver kompositindustrien store omkostningsbesparelser med hensyn til både råmaterialer og produktionstid.
Taknemmelighed
Samarbejdet mellem Blacks S.r.l. og NETZSCH har været aktivt i årevis og er blevet udvidet til andre områder. Dr. Chiara Leonardi har ofte været vores gæstetaler på konferencer, seminarer og webinarer.
Desuden vokser Blacks hele tiden, og i øjeblikket er de i gang med at fordoble deres fabrikker. Det nye produktionssted, som også ligger i Faenza, vil give mulighed for en betydelig forøgelse af Blacks' drifts- og F&U-kapacitet med op til 150 medarbejdere, moderne autoklaver, udstyr og værktøjer.
Denne vækst bekræftede deres fortsatte engagement i at stræbe efter ekspertise og innovation.
Det ser virkelig ud til, at Blacks deler vores vision om Proven Excellence!
Vi ønsker vores kunde tillykke med deres fremtidsperspektiver og takker endnu en gang Dr. Chiara Leonardi for støtten, samtidig med at vi ser frem til at møde nye udfordringer sammen.
