Témoignage de réussite d'un client
Optimisation de la polymérisation des composites par calorimétrie différentielle à balayage et par le logiciel Kinetics Neo
Un rapport de terrain sur l'optimisation du processus de fabrication d'une jante de vélo en carbone
Blacks S.r.l., une société italienne basée à Faenza (Carbon Valley de la région Emilia Romagna, Italie centrale), est spécialisée dans la conception, le prototypage et la fabrication de composants en matériaux composites avancés tels que les fibres de carbone, de verre, d'aramide et les tissus hybrides, par stratification à la main et polymérisation en autoclave. Nous résumons ci-après une réussite liée à l'optimisation d'un cycle de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement en autoclave au moyen de données DSC et d'une analyse cinétique. Ce projet a fait appel à la fois à l'expertise de Blacks R&D et à l'assistance à l'application NETZSCH.
“Lorsque nous avons testé le degré de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement par DSC de la même manière que pour les deux jantes précédentes, nous avons réalisé que le cycle de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement optimisé par la cinétique nous permettait non seulement de réduire presque de moitié le temps de production, mais aussi d'améliorer encore le degré de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement. Une fin vraiment heureuse.”
Chiara Leonardi, responsable R&D chez Blacks, explique :
"Notre collaboration avec NETZSCH Analyzing & Testing a débuté lorsque nous avons décidé d'étendre le contrôle de nos processus en mettant en place un laboratoire équipé d'un calorimètre différentiel à balayage(DSC) et d'un analyseur thermogravimétrique(TGA) par NETZSCH, qui nous permettent de contrôler à la fois les préimprégnés et les produits durcis.
Nous avons choisi NETZSCH en raison de sa vaste expérience et de sa spécialisation dans l'industrie des composites. La complexité des matériaux composites exige des connaissances spécialisées et des solutions sur mesure, et NETZSCH a constamment démontré son expertise dans ce secteur.
Au-delà de la qualité de leurs instruments, nous nous distinguons par le service clientèle exceptionnel de NETZSCH: le parcours depuis la sélection de l'instrument jusqu'à l'assistance après l'achat est transparent, grâce à leur équipe d'assistance à la clientèle réactive et compétente. L'assistance opportune, les conseils de dépannage et le soutien continu se sont révélés inestimables, renforçant le partenariat entre Blacks et NETZSCH."
Défi relevé :
Production d'une jante de vélo en carbone
"Nos besoins quotidiens consistent à effectuer des mesures de routine sur les matières premières entrantes, le vieillissement des préimprégnés, les transitions du verre, la teneur en fibres et le degré de Durcissement (réactions de réticulation)Le terme "crosslinking" signifie littéralement "mise en réseau". Dans le contexte chimique, il est utilisé pour les réactions dans lesquelles les molécules sont liées entre elles par l'introduction de liaisons covalentes et la formation de réseaux tridimensionnels.durcissement de nos produits finaux, pour ne citer que quelques exemples", explique le Dr Leonardi.
Comme on lui demandait de produire une jante de vélo en carbone, Blacks a décidé de relever un nouveau défi qui impliquait l'utilisation de l'analyse thermique et le soutien des spécialistes des applications du site NETZSCH.
Le degré de durcissement visé pour cette jante de vélo a été fixé à 95 %, afin de garantir les niveaux de performance mécanique et thermique demandés par le client. Cette valeur a été définie après la caractérisation initiale du pré-imprégné sélectionné, réalisée par le laboratoire d'analyse thermique de Blacks.
Lorsque la phase de production a commencé, il était clair pour Blacks qu'il fallait trouver un cycle thermique adapté pour atteindre deux objectifs principaux : atteindre l'objectif de durcissement prédéfini et raccourcir les temps de traitement.
"Notre approche consiste à appliquer, tout d'abord, le cycle de durcissement suggéré dans la fiche technique du pré-imprégné. Ce fut le cas pour la consolidation en autoclave de la première jante prototype, la 'SN1'. Cependant, cette première production a montré la nécessité d'une post-cuisson pour atteindre le niveau de réticulation souhaité", explique le Dr Leonardi.
Pour qualifier le niveau de réticulation atteint, des mesures DSC ont été effectuées à l'aide du DSC 214 Polyma sur la résine non réticulée (pré-imprégnée) afin d'évaluer l'enthalpie de réticulation totale de ce matériau (Htot), et - dans les mêmes conditions - sur un échantillon SN1 afin de mesurer la réticulation résiduelle (Hres).
La figure 1 montre les courbes DSC et les signaux de polymérisation exothermiques évalués pour les deux mesures.
Le degré de polymérisation (α) a été calculé à l'aide de l'équation suivante :
Pour SN1, la valeur α obtenue est de 94,5 %, donc inférieure à celle visée.
Comment atteindre le degré de polymérisation ciblé ?
En l'absence de toute autre information utile, la méthode classic examine s'il convient d'augmenter la température maximale ou de prolonger la durée du segment IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme.
Cette approche par essais et erreurs prend toutefois beaucoup de temps ; elle nécessite également de longs temps d'arrêt de l'autoclave et une consommation élevée de matières premières. En outre, elle n'est pas toujours exploitable : Par exemple, le choix de la température maximale est limité par la température de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de la résine elle-même.
C'est là que le savoir-faire de NETZSCH est entré en jeu.
"Nous avons décidé de produire un deuxième prototype de jante en appliquant un cycle de durcissement similaire au premier, mais avec une stase prolongée. Bien que ce cycle ait atteint le degré de durcissement visé, la durée totale du cycle de 8 heures était trop longue pour nos capacités de production", poursuit le Dr Leonardi. "Nous avons donc demandé à NETZSCH de nous aider à trouver un nouveau profil thermique plus rapide. Nous avons effectué de nouvelles mesures DSC sur le pré-imprégné et nous avons transmis les données à NETZSCH, qui a fait de la magie avec son logiciel Kinetics Neo"
Pour réaliser des études cinétiques, il faut normalement au moins trois rampes de chauffage différentes ou trois températures isothermes différentes pour obtenir une mesure d'analyse thermique complète.
Dans ce cas, Blacks a décidé d'appliquer des rampes dynamiques à des vitesses de 1, 2, 5 et 10 K/min. Les thermogrammes évalués qui en résultent sont illustrés à la figure 2.
Réalisation d'études cinétiques et prédiction du comportement du matériau
Pour prédire le comportement de durcissement pour différents scénarios de processus, les données DSC mesurées aux quatre différentes rampes de chauffage ont été téléchargées dans le logiciel NETZSCH Kinetics Neo.
La figure 3 montre l'ajustement de conversion résultant de l'application de l'approche sans modèle, choisie parmi celles disponibles dans le logiciel : Il s'agit d'une nouvelle technique mathématique appelée "optimisation numérique", conçue par NETZSCH pour aider les utilisateurs sans expérience dans la simulation cinétique et dans l'industrie en général, où les évaluations fastidieuses ne sont souvent pas compatibles avec les besoins de la production.
En outre, pour éviter toute surchauffe et donc tout dommage matériel, la vitesse de réaction maximale a été limitée dans le logiciel, afin de garantir que sa valeur ne dépasse jamais celle mesurée pour le cycle de durcissement utilisé pour produire le prototype SN2.
La durée totale du nouveau cycle de durcissement s'est avérée être de 260 minutes ; par rapport aux 480 minutes du cycle précédent, cela semble très prometteur en termes de gain de temps pour la production.
Mais qu'en est-il du degré de durcissement ciblé ?
Temps plus court, meilleure efficacité de la polymérisation
Blacks s'est appuyé sur le nouveau cycle de durcissement optimisé et a décidé de l'appliquer à la fabrication d'un troisième prototype (SN3).
"Lorsque nous avons testé le degré de durcissement par DSC, comme nous l'avions fait pour les deux jantes précédentes, nous avons réalisé que le cycle de durcissement optimisé par la cinétique nous permettait non seulement de réduire presque de moitié le temps de production, mais aussi d'améliorer encore le degré de durcissement. Une fin vraiment heureuse", conclut le Dr Leonardi.
En effet, le cycle de fabrication en autoclave de la jante de vélo en PRFC de Blacks S.r.l. a été réduit de 46 % par rapport au cycle précédent, qui avait atteint l'objectif de durcissement souhaité ; en outre, il a même dépassé le degré de durcissement visé (avec un résultat de 96,1 %) et a évité la surchauffe dans le même temps.
Le tableau 1 présente en un coup d'œil la comparaison de toutes les données pertinentes pour la production de chaque jante de vélo.
Cette étude de cas montre clairement comment les cycles de production peuvent être optimisés grâce à une approche combinée DSC-cinétique. Par rapport à la fabrication par essais et erreurs, la caractérisation et la simulation des matériaux sont beaucoup plus efficaces et ne nécessitent que quelques milligrammes de résine, ce qui permet à l'industrie des composites de réaliser d'importantes économies en termes de matières premières et de temps de production.
Remerciements
La collaboration entre Blacks S.r.l. et NETZSCH est active depuis des années et s'est étendue à d'autres domaines. Chiara Leonardi a souvent été notre invitée lors de conférences, de séminaires et de webinaires.
En outre, Blacks ne cesse de s'agrandir et est actuellement en train de doubler ses usines. Le nouveau site de production, également situé à Faenza, permettra une augmentation significative de la capacité opérationnelle et de R&D de Blacks, en accueillant jusqu'à 150 travailleurs, des autoclaves modernes, des équipements et des outils.
Cette croissance réaffirme l'engagement continu de Blacks dans la poursuite de l'excellence et de l'innovation.
Il semble vraiment que Blacks partage notre vision de l'excellence prouvée!
Nous félicitons notre client pour ses perspectives d'avenir et remercions une nouvelle fois le Dr. Chiara Leonardi pour son soutien, tout en nous réjouissant de relever ensemble de nouveaux défis.
