SUCCESVERSLAG VAN KLANT
Optimaliseren van de uitharding van composieten met behulp van differentiële scanning calorimetrie en Kinetics Neo software
Een veldrapport over het optimaliseren van het productieproces van een carbon fietsvelg
Blacks S.r.l., een Italiaans bedrijf gevestigd in Faenza (Koolstofvallei van de regio Emilia Romagna, Midden-Italië), is gespecialiseerd in het ontwerpen, prototypen en produceren van geavanceerde composiet materiaalcomponenten zoals koolstof, glas, aramide vezels en hybride weefsels door middel van hand lay-up en autoclaaf uitharding. Hieronder geven we een samenvatting van een succesverhaal over de optimalisatie van een autoclaaf uithardingscyclus door middel van DSC-gegevens en kinetische analyse. Dit project bracht de expertise van zowel Blacks R&D als NETZSCH applicatieondersteuning samen.
“Toen we de uithardingsgraad met DSC op dezelfde manier testten als bij de vorige twee fietsvelgen, realiseerden we ons dat we met de voor kinetica geoptimaliseerde uithardingscyclus niet alleen de productietijd bijna konden halveren, maar ook de uithardingsgraad verder konden verbeteren. Een echt gelukkig einde.”
Dr. Chiara Leonardi, R&D Manager bij Blacks, legt uit:
"Onze samenwerking met NETZSCH Analyzing & Testing begon toen we besloten onze procescontrole uit te breiden door het opzetten van een laboratorium uitgerust met een Differential Scanning Calorimeter(DSC) en een Thermogravimetric Analyzer(TGA) van NETZSCH, waarmee we zowel prepregs als uitgeharde producten kunnen controleren.
We kozen voor NETZSCH vanwege de uitgebreide ervaring en toegewijde focus op de composietenindustrie. De complexiteit van composietmaterialen vereist gespecialiseerde kennis en oplossingen op maat, en NETZSCH heeft hun expertise in deze sector consequent aangetoond.
Naast de kwaliteit van hun instrumenten, onderscheiden we ons door NETZSCH's uitzonderlijke klantenservice: de reis van instrumentkeuze tot ondersteuning na aankoop is naadloos, dankzij hun responsieve en goed geïnformeerde klantenserviceteam. Tijdige assistentie, begeleiding bij het oplossen van problemen en voortdurende ondersteuning zijn van onschatbare waarde gebleken en hebben het partnerschap tussen Blacks en NETZSCH versterkt."
Uitdaging aangenomen:
Productie van een Carbon fietsvelg
"Onze dagelijkse behoefte bestaat uit het uitvoeren van routinemetingen op binnenkomende grondstoffen, de veroudering van prepregs, glasovergangen, vezelinhoud en de uithardingsgraad van onze eindproducten, om maar een paar voorbeelden te noemen", zegt Dr. Leonardi.
Toen Blacks werd gevraagd om een carbon fietsvelg te produceren, besloot het bedrijf een nieuwe uitdaging aan te gaan waarbij gebruik werd gemaakt van thermische analyse en de ondersteuning van NETZSCH applicatiespecialisten.
De beoogde uithardingsgraad voor deze fietsvelg werd vastgesteld op 95%, om zowel de mechanische als de thermische prestaties te garanderen die door de klant werden gevraagd. Deze waarde werd bepaald na een eerste karakterisering van de geselecteerde prepreg door het laboratorium voor thermische analyse van Blacks.
Toen de productiefase begon, was het voor Blacks duidelijk dat ze een thermische cyclus moesten vinden die geschikt was om twee belangrijke doelen te bereiken: het bereiken van de vooraf ingestelde uithardingsdoelstelling en het verkorten van de procestijden.
"Onze aanpak is om allereerst de uithardingscyclus toe te passen die wordt voorgesteld in het technische informatieblad van de prepreg. En dit was het geval voor de autoclaafconsolidatie van het eerste prototype velg, de 'SN1'. Deze eerste productie toonde echter aan dat nabehandeling nodig was om het gewenste niveau van crosslinking te bereiken," legt Dr. Leonardi uit.
Om het bereikte uithardingsniveau te kwalificeren, werden DSC-metingen uitgevoerd met de DSC 214 Polyma op zowel de niet-uitgeharde hars (prepreg) om de totale uithardingsenthalpie van dit materiaal (Htot) te evalueren, als - onder dezelfde omstandigheden - op een SN1-monster om de resterende uitharding (Hres) te meten.
Figuur 1 toont de DSC curven en de geëvalueerde exotherme uithardingssignalen voor de twee metingen.
De uithardingsgraad (α) werd berekend met de volgende vergelijking:
Voor SN1 was de α-waarde 94,5%, dus lager dan de beoogde waarde.
Hoe bereik je de beoogde uithardingsgraad?
Als er geen andere nuttige informatie beschikbaar is, gaat de methode classic na of de maximumtemperatuur moet worden verhoogd of de tijd van het isotherme segment moet worden verlengd.
Deze trial-and-error aanpak is echter tijdrovend; het vereist ook lange autoclaafonderbrekingen en een hoog grondstoffenverbruik. Bovendien is het niet altijd bruikbaar: De maximale temperatuurkeuze wordt bijvoorbeeld beperkt door de ontbindingstemperatuur van de hars zelf.
Daar kwam de knowhow van NETZSCH om de hoek kijken.
"We besloten een tweede prototype velg te maken door een uithardingscyclus toe te passen die vergelijkbaar was met de eerste, maar met een verlengde stilstand. Hoewel deze cyclus de beoogde uithardingsgraad bereikte, was de resulterende totale cyclustijd van 8 uur te lang voor onze productiemogelijkheden," vervolgt Dr. Leonardi. "Daarom vroegen we NETZSCH om ons te helpen een nieuw en sneller thermisch profiel te vinden. We voerden een aantal nieuwe DSC-metingen uit op de prepreg en gaven de gegevens door aan NETZSCH, die toverde met zijn Kinetics Neo software."
Om kinetische studies uit te voeren, zijn normaal minstens drie verschillende verhittingsstappen of drie verschillende isotherme temperaturen nodig voor een volledige thermische analysemeting.
In dit geval besloot Blacks om dynamische verhittingsstijgingen toe te passen met snelheden van 1, 2, 5 en 10 K/min. De resulterende geëvalueerde thermogrammen worden weergegeven in afbeelding 2.
Uitvoeren van kinetische studies en voorspellen van het materiaalgedrag
Om het uithardingsgedrag voor verschillende processcenario's te voorspellen, werden de DSC-gegevens, gemeten bij de vier verschillende verhittingsstappen, geüpload naar de NETZSCH Kinetics Neo software.
Figuur 3 toont de conversie fit als resultaat van het toepassen van de modelvrije benadering, gekozen uit de beschikbare benaderingen in de software: Dit is een nieuwe wiskundige techniek genaamd "Numerieke optimalisatie", ontworpen door NETZSCH ter ondersteuning van gebruikers zonder ervaring in kinetische simulatie en in de industrie in het algemeen, waar tijdrovende evaluaties vaak niet verenigbaar zijn met de productiebehoeften.
Bovendien werd, om oververhitting en dus schade aan het materiaal te voorkomen, de maximale reactiesnelheid in de software begrensd, zodat de waarde nooit hoger werd dan de waarde die werd gemeten voor de uithardingscyclus die werd gebruikt om het SN2-prototype te produceren.
De totale tijd voor de nieuw ontworpen uithardingscyclus bleek 260 minuten te zijn; vergeleken met de 480 minuten van de vorige, klonk dit veelbelovend voor tijdsbesparing in de productie.
Maar hoe zit het met de beoogde uithardingsgraad?
Kortere tijd, betere uithardingsefficiëntie
Blacks vertrouwde op de nieuw geoptimaliseerde uithardingscyclus en besloot deze toe te passen voor de productie van een derde prototype (SN3).
"Toen we de uithardingsgraad met DSC testten op dezelfde manier als bij de vorige twee fietsvelgen, realiseerden we ons dat we met de voor kinetica geoptimaliseerde uithardingscyclus niet alleen de productietijd bijna konden halveren, maar ook de uithardingsgraad verder konden verbeteren. Een echt happy end," concludeert Dr. Leonardi.
De autoclaaf productiecyclus van de CFRP fietsvelg van Blacks S.r.l. werd met 46% in tijd teruggebracht ten opzichte van de vorige cyclus, die de gewenste uithardingsgraad had bereikt; bovendien werd zelfs de beoogde uithardingsgraad overschreden (met een resultaat van 96,1%) en tegelijkertijd oververhitting voorkomen.
Tabel 1 toont de vergelijking van alle relevante gegevens voor de productie van elke fietsvelg in één oogopslag.
Deze casestudie laat duidelijk zien hoe productiecycli kunnen worden geoptimaliseerd met een gecombineerde DSC-Kinetische aanpak. Vergeleken met trial-and-error productie, is materiaalkarakterisatie en simulatie veel efficiënter en vereist slechts een paar milligram hars, wat grote kostenbesparingen oplevert voor de composietindustrie in termen van zowel grondstoffen als productietijd.
Bronvermelding
De samenwerking tussen Blacks S.r.l. en NETZSCH is al jaren actief en heeft zich uitgebreid naar andere gebieden. Dr. Chiara Leonardi is vaak onze gastspreker geweest op conferenties, seminars en webinars.
Bovendien groeit Blacks voortdurend. Momenteel zijn ze bezig hun fabrieken te verdubbelen. De nieuwe productielocatie, ook gevestigd in Faenza, zal een aanzienlijke toename van de operationele en R&D-capaciteit van Blacks mogelijk maken, doordat er tot 150 werknemers, moderne autoclaven, apparatuur en gereedschappen worden gehuisvest.
Deze groei bevestigt hun voortdurende toewijding aan het streven naar uitmuntendheid en innovatie.
Het lijkt er echt op dat Blacks onze Proven Excellence visie deelt!
We feliciteren onze klant met zijn toekomstperspectieven en bedanken Dr. Chiara Leonardi nogmaals voor de steun. We kijken ernaar uit om samen nieuwe uitdagingen aan te gaan.
