Historia de éxito de un cliente
Optimización del curado de composites mediante calorimetría diferencial de barrido y el software Kinetics Neo
Un informe de campo sobre cómo optimizar el proceso de fabricación de una llanta de carbono para bicicleta
Blacks S.r.l., una empresa italiana con sede en Faenza (Valle del Carbono de la región de Emilia Romagna, Italia central), está especializada en el diseño, prototipado y fabricación de componentes de materiales compuestos avanzados como carbono, vidrio, fibras de aramida y tejidos híbridos mediante laminado manual y curado en autoclave. A continuación, resumimos un caso de éxito relacionado con la optimización de un ciclo de curado en autoclave mediante datos DSC y análisis cinéticos. Este proyecto reunió la experiencia tanto de Blacks R&D como de NETZSCH application support.
„Cuando probamos el Grado de curadoThe degree of curing describes the conversion achieved during crosslinking reactions (curing). grado de curado por DSC del mismo modo que hicimos con las dos llantas de bicicleta anteriores, nos dimos cuenta de que el ciclo de curado optimizado por la cinética no sólo nos permitía reducir casi a la mitad el tiempo de producción, sino también mejorar aún más el grado de curado. Un verdadero final feliz.“
La Dra. Chiara Leonardi, Directora de I+D de Blacks, explica:
"Nuestra colaboración con NETZSCH Analyzing & Testing comenzó cuando decidimos ampliar nuestro control de procesos creando un laboratorio equipado con un calorímetro diferencial de barrido(DSC) y un analizador termogravimétrico(TGA) de NETZSCH, que nos permiten controlar tanto las preimpregnados como los productos curados.
Elegimos NETZSCH por su amplia experiencia y su dedicación exclusiva al sector de los materiales compuestos. La complejidad de los materiales compuestos exige conocimientos especializados y soluciones a medida, y NETZSCH ha demostrado constantemente su experiencia en este sector.
Más allá de la calidad de sus instrumentos, destacamos por la excepcional atención al cliente de NETZSCH: desde la selección del instrumento hasta la asistencia posterior a la compra, todo transcurre sin interrupciones gracias a su equipo de atención al cliente, atento y bien informado. La asistencia oportuna, la orientación para la resolución de problemas y el apoyo continuo han demostrado ser inestimables, reforzando la asociación entre Blacks y NETZSCH."
Reto aceptado:
Producción de una llanta de carbono para bicicleta
"Nuestra necesidad diaria es realizar mediciones rutinarias de las materias primas entrantes, el envejecimiento de los preimpregnados, las transiciones vítreas, el contenido de fibra y el grado de curado de nuestros productos finales, por mencionar sólo algunos ejemplos", afirma el Dr. Leonardi.
Como se les pidió que fabricaran una llanta de carbono para bicicleta, Blacks decidió afrontar un nuevo reto que implicaba el uso de análisis térmicos y el apoyo de especialistas en aplicaciones de NETZSCH.
El grado de curado objetivo para esta llanta de bicicleta se fijó en el 95%, para garantizar los niveles de rendimiento mecánico y térmico solicitados por el cliente. Este valor se definió tras la caracterización inicial del preimpregnado seleccionado realizada por el laboratorio de análisis térmico de Blacks.
Cuando comenzó la fase de producción, Blacks tenía claro que debía encontrar un ciclo térmico adecuado para lograr dos objetivos principales: alcanzar el objetivo de curado preestablecido y acortar los tiempos de proceso.
"Nuestro enfoque consiste en aplicar, en primer lugar, el ciclo de curado sugerido en la ficha técnica del preimpregnado. Y este fue el caso de la consolidación en autoclave del primer prototipo de llanta, la 'SN1'. Sin embargo, esta primera producción demostró la necesidad de postcurado para alcanzar el nivel de reticulación deseado", explica el Dr. Leonardi.
Para calificar el nivel de curado alcanzado, se realizaron mediciones DSC con el DSC 214 Polyma tanto en la resina sin curar (preimpregnada) para evaluar la entalpía de curado total de este material (Htot), como -en las mismas condiciones- en una muestra SN1 para medir el curado residual (Hres).
La figura 1 muestra las curvas DSC y las señales de curado ExotérmicoA sample transition or a reaction is exothermic if heat is generated.exotérmico evaluadas para las dos mediciones.
El grado de curado (α) se calculó con la siguiente ecuación:
Para SN1, el valor α fue del 94,5%, es decir, inferior al objetivo.
¿Cómo alcanzar el grado de curación deseado?
En ausencia de cualquier otra información útil, el método classic considera si se debe aumentar la temperatura máxima o prolongar el tiempo del segmento isotérmico.
Sin embargo, este método de ensayo y error requiere mucho tiempo, así como largos periodos de inactividad del autoclave y un elevado consumo de materias primas. Además, no siempre es aprovechable: Por ejemplo, la elección de la temperatura máxima está limitada por la temperatura de descomposición de la propia resina.
Ahí es donde entraron en juego los conocimientos técnicos de NETZSCH.
"Decidimos fabricar un segundo prototipo de llanta aplicando un ciclo de curado similar al primero, pero con una inmovilización prolongada. Aunque este ciclo alcanzó el grado de curado deseado, la duración total del ciclo resultante, de 8 horas, era demasiado larga para nuestras capacidades de producción", prosigue el Dr. Leonardi. "Por lo tanto, pedimos a NETZSCH que nos ayudara a encontrar un perfil térmico nuevo y más rápido. Realizamos nuevas mediciones DSC en el preimpregnado y pasamos los datos a NETZSCH, que hizo magia con su software Kinetics Neo"
Para realizar estudios cinéticos, normalmente son obligatorias al menos tres rampas de calentamiento o tres temperaturas isotérmicas diferentes para una medición de análisis térmico completa.
En este caso, Blacks decidió aplicar rampas dinámicas a velocidades de 1, 2, 5 y 10 K/min. Los termogramas evaluados resultantes se representan en la figura 2.
Realización de estudios cinéticos y predicción del comportamiento del material
Para predecir el comportamiento de curado para diferentes escenarios de proceso, los datos DSC medidos en las cuatro rampas de calentamiento diferentes se cargaron en el software NETZSCH Kinetics Neo.
La figura 3 muestra el ajuste de conversión como resultado de aplicar el enfoque sin modelo, elegido entre los disponibles en el software: Se trata de una nueva técnica matemática denominada "Optimización numérica", diseñada por NETZSCH para apoyar a los usuarios sin experiencia en simulación cinética y en la industria en general, donde las evaluaciones que requieren mucho tiempo no suelen ser compatibles con las necesidades de producción.
Además, para evitar el sobrecalentamiento y, por tanto, daños en el material, se limitó la velocidad de reacción máxima en el software, para garantizar que su valor nunca superara el medido para el ciclo de curado utilizado para producir el prototipo SN2.
El tiempo total para el nuevo ciclo de curado diseñado resultó ser de 260 minutos; comparado con los 480 minutos del anterior, esto sonaba realmente prometedor para ahorrar tiempo en la producción.
Pero, ¿qué ocurre con el grado de curado previsto?
Menor tiempo, mayor eficacia de curado
Blacks confió en el nuevo ciclo de curado optimizado y decidió aplicarlo para fabricar un tercer prototipo (SN3).
"Cuando probamos el grado de curado por DSC de la misma forma que hicimos con las dos llantas de bicicleta anteriores, nos dimos cuenta de que el ciclo de curado optimizado por la cinética no sólo nos permitía reducir casi a la mitad el tiempo de producción, sino también mejorar aún más el grado de curado. Un verdadero final feliz", concluye el Dr. Leonardi.
De hecho, el ciclo de fabricación en autoclave de la llanta de bicicleta de CFRP de Blacks S.r.l. se redujo en un 46% en tiempo con respecto al ciclo anterior, que había alcanzado el objetivo de curado deseado; además, incluso se superó el grado de curado previsto (con un resultado del 96,1%) y se evitó el sobrecalentamiento al mismo tiempo.
La tabla 1 muestra de un vistazo la comparación de todos los datos relevantes para la producción de cada llanta de bicicleta.
Este caso práctico demuestra claramente cómo pueden optimizarse los ciclos de producción con un enfoque combinado de DSC y cinética. En comparación con la fabricación por ensayo y error, la caracterización y simulación de materiales es mucho más eficaz y sólo requiere unos pocos miligramos de resina, lo que supone un gran ahorro de costes para la industria de los compuestos, tanto en materias primas como en tiempo de producción.
Agradecimientos
La colaboración entre Blacks S.r.l. y NETZSCH lleva años activa y se ha ampliado a otros ámbitos. La Dra. Chiara Leonardi ha sido a menudo nuestra ponente invitada en conferencias, seminarios y webinarios.
Además, Blacks está en continuo crecimiento. Actualmente, están en proceso de duplicar sus fábricas. El nuevo centro de producción, situado también en Faenza, permitirá un aumento significativo de la capacidad operativa y de I+D de Blacks, al albergar hasta 150 trabajadores, autoclaves modernos, equipos y herramientas.
Este crecimiento reafirma su compromiso permanente con la búsqueda de la excelencia y la innovación.
¡Realmente parece que Blacks comparte nuestra visión de Excelencia Probada!
Felicitamos a nuestro cliente por sus perspectivas de futuro y agradecemos una vez más a la Dra. Chiara Leonardi su apoyo, al tiempo que esperamos afrontar juntos nuevos retos.
