お客様のサクセスストーリー
示差走査熱量測定とKinetics Neo ソフトウェアによる複合材料の硬化の最適化
カーボン製自転車リムの製造工程最適化に関する現地レポート
ファエンツァ（イタリア中部エミリア・ロマーニャ州カーボンバレー）を拠点とするイタリア企業カーボンブラック社は、ハンドレイアップとオートクレーブ硬化によるカーボン、ガラス、アラミド繊維、ハイブリッドファブリックなどの先端複合材料コンポーネントの設計、試作、製造を専門としている。以下に、DSCデータとカイネティクス解析によるオートクレーブ硬化サイクルの最適化に関するサクセスストーリーを要約する。このプロジェクトは、Blacks社のR&DとNETZSCH のアプリケーション・サポートの両方の専門知識を結集したものである。
“前の2つの自転車用リムと同じようにDSCで硬化度をテストしたところ、運動学的に最適化された硬化サイクルによって、製造時間をほぼ半分にできただけでなく、硬化度をさらに改善できることがわかった。まさにハッピーエンドだ。”
ブラックスのR&Dマネージャー、キアラ・レオナルディ博士は次のように説明する：
NETZSCH 「NETZSCH の示差走査熱量計(DSC)と熱重量分析装置(TGA)を備えたラボを設置することで、プリプレグと硬化製品の両方を管理できるようになりました。
私たちがNETZSCH を選んだのは、複合材料業界に特化した豊富な経験と実績があったからです。複合材料の複雑さには、専門的な知識とニーズに合わせたソリューションが必要であり、NETZSCH はこの分野における専門知識を一貫して実証してきました。
装置の品質だけでなく、NETZSCHの卓越したカスタマーケアが際立っています。装置の選択から購入後のサポートに至るまで、対応が迅速で知識豊富なカスタマーケアチームのおかげでシームレスです。タイムリーな支援、トラブルシューティングのガイダンス、継続的なサポートは非常に貴重であることが証明されており、Blacks とNETZSCH のパートナーシップを強化しています。"
、カーボン製自転車リムを製造。
「私たちの日常的なニーズは、原材料の受け入れ、プリプレグの経時変化、ガラス転移、繊維含有量、最終製品の硬化度などの日常的な測定です。
カーボンバイクのリム製造の依頼を受け、カーボンブラック社は、熱分析とNETZSCH アプリケーションスペシャリストのサポートを駆使して新たな課題に取り組むことにしました。
この自転車用リムの目標硬化度は、顧客の要求する機械的性能と熱的性能の両方を確保するため、95％に設定されました。この値は、Blacks社の熱分析研究所が選択したプリプレグの初期特性評価を行った後に決定されました。
生産段階が始まると、Blacks社にとって、2つの主な目標、すなわち、あらかじめ設定された硬化目標の達成と工程時間の短縮を達成するのに適した熱サイクルを見つける必要があることは明らかだった。
「私たちのアプローチは、まずプリプレグのテクニカルデータシートに記載されている硬化サイクルを適用することです。これは、最初のプロトタイプ・リムである『SN1』のオートクレーブ圧密の場合であった。しかし、この最初の生産では、望ましい架橋レベルを達成するためにポストキュアの必要性が示されました」とレオナルディ博士は説明する。
達成された硬化度を確認するために、DSC測定が行われました。 DSC 214 Polyma未硬化樹脂（プリプレグ）の全硬化エンタルピー（Htot）を評価するためと、残留硬化（Hres）を測定するために、同じ条件下でSN1試料の両方でDSC測定を行いました。
図1は、2つの測定におけるDSC曲線と評価された発熱（発熱性）硬化シグナルを示している。
硬化度（α）は、以下の式で計算した：
SN1では、α値は94.5%となり、目標値よりも低い結果となった。
目標とする硬化度に達するには？
他に有用な情報がない場合、classic の方法では、最高温度を上げるか、等温セグメントの時間を延長するかを検討する。
しかし、この試行錯誤的アプローチは時間がかかり、オートクレーブのダウンタイムも長く、原料消費量も多い。さらに、この方法は常に有効であるとは限らない：例えば、樹脂自体の分解温度によって、選択できる最高温度が制限されます。
そこで、NETZSCH のノウハウが役立った。
「私たちは、最初のものと同様の硬化サイクルを適用して、2つ目のプロトタイプ・リムを製造することにしました。このサイクルは目標とする硬化度を達成しましたが、その結果、合計8時間というサイクル時間は、私たちの生産能力には長すぎました」とレオナルディ博士は続ける。「そこで、NETZSCH 。プリプレグで新しいDSC測定をいくつか行い、そのデータをNETZSCH に渡しました。 は、Kinetics Neo のソフトウェアを使ってマジックを行いました。"
速度論的研究を行うには、通常、完全な熱分析測定のために少なくとも3つの異なる加熱ランプまたは3つの異なる等温が必要です。
この場合、Blacks氏は、1、2、5、10 K/分の速度でダイナミックランプを適用することにしました。その結果、図2に示すようなサーモグラムが得られました。
速度論的研究の実施と材料挙動の予測
異なるプロセスシナリオでの硬化挙動を予測するため、4つの異なる加熱ランプで測定したDSCデータをNETZSCH Kinetics Neoソフトウェアにアップロードした。
図3は、このソフトウェアで利用可能な手法の中から選択した、モデルフリーの手法を適用した結果の変換適合を示している：これは「数値最適化」と呼ばれる新しい数学的手法で、NETZSCH 、動特性シミュレーションの経験がないユーザーや、時間のかかる評価が生産ニーズに合わないことが多い産業界全般をサポートするために設計された。
さらに、過熱による材料の損傷を避けるため、最大反応速度をソフトウェアで制限し、その値がSN2プロトタイプの製造に使用した硬化サイクルの測定値を超えないようにした。
新しく設計された硬化サイクルの総時間は260分であることが判明した。以前のサイクルの480分と比べると、生産時間の短縮が期待できそうだ。
しかし、目標とする硬化度はどうだろうか？
より短い時間、より良い硬化効率
Blacks社は、新たに最適化された硬化サイクルを信頼し、第3のプロトタイプ（SN3）の製造に適用することを決定した。
「前の2つの自転車用リムと同じようにDSCで硬化度をテストしたところ、動力学的に最適化された硬化サイクルによって、製造時間をほぼ半分に短縮できただけでなく、硬化度をさらに改善できることがわかりました。まさにハッピーエンドです」とLeonardi博士は締めくくった。
実際、Blacks S.r.l.によるCFRP製自転車リムのオートクレーブ製造サイクルは、所望の硬化目標を達成した以前のサイクルと比較して、時間が46％短縮された。さらに、目標の硬化度（96.1％という結果）を上回り、同時に過熱も回避された。
表1は、各リムの生産に関するすべての関連データの比較を一目で示したものである。
このケーススタディは、DSCと動力学を組み合わせたアプローチにより、生産サイクルをいかに最適化できるかを明確に示している。試行錯誤の製造に比べて、材料の特性評価とシミュレーションははるかに効率的であり、必要な樹脂量はわずか数ミリグラムであるため、原材料と製造時間の両面から複合材料業界に大きなコスト削減をもたらします。
謝辞
Blacks S.r.l.とNETZSCH のコラボレーションは何年も前から活発に行われており、他の分野にも広がっている。キアラ・レオナルディ博士は、会議、セミナー、ウェビナーで度々ゲストスピーカーとして講演を行っている。
さらに、Blacks社は継続的に成長を続けており、現在、工場を2倍に拡張中である。ファエンツァにある新しい生産拠点では、最大150人の従業員、最新のオートクレーブ、機器、工具を受け入れることで、Blacks社の操業能力と研究開発能力を大幅に向上させることができる。
この成長により、卓越性と革新性の追求に対する同社の継続的なコミットメントが再確認された。
Blacks社は私たちのビジョンを共有してくれているようです。 Proven Excellenceビジョンを共有しているようです！
そして、キアラ・レオナルディ博士のサポートに改めて感謝するとともに、新たな挑戦に共に立ち向かうことを楽しみにしています。
