Příběh úspěchu zákazníka
Optimalizace vytvrzování kompozitů pomocí diferenční skenovací kalorimetrie a softwaru Kinetics Neo
Zpráva z terénu o optimalizaci výrobního procesu karbonového ráfku jízdního kola
Italská společnostBlacks S.r.l. se sídlem ve Faenze (karbonové údolí regionu Emilia Romagna, střední Itálie) se specializuje na návrh, prototypování a výrobu pokročilých komponentů z kompozitních materiálů, jako jsou uhlíková, skleněná, aramidová vlákna a hybridní tkaniny, a to ručním vrstvením a Vytvrzování (síťovací reakce)V doslovném překladu termín "crosslinking" znamená "křížové propojení". V chemickém kontextu se používá pro reakce, při nichž se molekuly spojují kovalentními vazbami a vytvářejí trojrozměrné sítě.vytvrzováním v autoklávu. V následujícím textu shrnujeme úspěšný příběh týkající se optimalizace cyklu vytvrzování v autoklávu pomocí dat DSC a kinetické analýzy. V tomto projektu se spojily odborné znalosti společnosti Blacks z oblasti výzkumu a vývoje i aplikační podpory NETZSCH.
“Když jsme testovali stupeň vytvrzení pomocí DSC stejným způsobem jako u předchozích dvou ráfků, zjistili jsme, že kineticky optimalizovaný cyklus vytvrzování nám umožnil nejen zkrátit dobu výroby téměř o polovinu, ale také dále zlepšit stupeň vytvrzení. Skutečně šťastný konec.”
Dr. Chiara Leonardi, manažerka výzkumu a vývoje ve společnosti Blacks, vysvětluje:
"Naše spolupráce s NETZSCH Analyzing & Testing začala, když jsme se rozhodli rozšířit kontrolu našich procesů zřízením laboratoře vybavené diferenciálním skenovacím kalorimetrem(DSC) a termogravimetrickým analyzátorem(TGA) od NETZSCH, které nám umožňují kontrolovat jak prepregy, tak vytvrzené výrobky.
Stránky NETZSCH jsme si vybrali kvůli rozsáhlým zkušenostem a specializovanému zaměření na průmysl kompozitů. Složitost kompozitních materiálů vyžaduje specializované znalosti a řešení šitá na míru a NETZSCH v tomto odvětví trvale prokazuje své odborné znalosti.
Kromě kvality jejich přístrojů vyniká NETZSCHvýjimečnou péčí o zákazníky: cesta od výběru přístroje až po podporu po jeho zakoupení je díky jejich pohotovému a znalému týmu péče o zákazníky bezproblémová. Včasná pomoc, poradenství při řešení problémů a průběžná podpora se ukázaly jako neocenitelné, což posiluje partnerství mezi společnostmi Blacks a NETZSCH."
Přijatá výzva:
Výroba karbonového ráfku na kolo
"Naší každodenní potřebou je provádět rutinní měření vstupních surovin, stárnutí prepregů, přechodů skel, obsahu vláken a stupně vytvrzení našich finálních výrobků, abychom uvedli jen některé příklady," říká Dr. Leonardi.
Vzhledem k tomu, že byli požádáni o výrobu karbonového ráfku pro jízdní kola, rozhodli se ve společnosti Blacks čelit nové výzvě, která zahrnovala využití termické analýzy a podporu specialistů na aplikace NETZSCH.
Cílový stupeň vytvrzení pro tento ráfek na kolo byl stanoven na 95 %, aby byla zajištěna úroveň mechanických i tepelných vlastností požadovaná zákazníkem. Tato hodnota byla stanovena po počáteční charakterizaci vybraného prepregu provedené laboratoří termické analýzy společnosti Blacks.
Po zahájení výrobní fáze bylo společnosti Blacks jasné, že musí najít tepelný cyklus vhodný pro dosažení dvou hlavních cílů: dosažení cílové hodnoty vytvrzování a zkrácení doby procesu.
"Náš přístup spočívá především v použití vytvrzovacího cyklu navrženého v technickém listu prepregu. A to byl i případ autoklávové konsolidace prvního prototypu ráfku 'SN1'. Při této první výrobě se však ukázala potřeba dodatečného vytvrzení, aby bylo dosaženo požadované úrovně zesíťování," vysvětluje Dr. Leonardi.
Pro kvalifikaci dosaženého stupně vytvrzení bylo provedeno měření DSC pomocí přístroje DSC 214 Polyma jak na nevytvrzené pryskyřici (prepregu) pro vyhodnocení celkové entalpie vytvrzení tohoto materiálu (Htot), tak - za stejných podmínek - na vzorku SN1 pro měření zbytkového vytvrzení (Hres).
Na obr. 1 jsou zobrazeny DSC křivky a vyhodnocené signály ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermického vytvrzování pro obě měření.
Stupeň vytvrzení (α) byl vypočten podle následující rovnice:
Pro SN1 byla hodnota α 94,5 %, tedy nižší než cílová hodnota.
Jak dosáhnout cílového stupně vytvrzení?
Pokud nejsou k dispozici žádné další užitečné informace, metoda classic zvažuje, zda zvýšit maximální teplotu nebo prodloužit dobu IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického úseku.
Tento přístup metodou pokus-omyl je však časově náročný; vyžaduje také dlouhé odstávky autoklávu a vysokou spotřebu surovin. Navíc není vždy využitelný: Například volba maximální teploty je omezena teplotou rozkladu samotné pryskyřice.
Zde přišlo ke slovu know-how NETZSCH.
"Rozhodli jsme se vyrobit druhý prototyp ráfku s použitím vytvrzovacího cyklu podobného tomu prvnímu, ale s prodlouženou stálicí. Přestože tento cyklus dosáhl cílového stupně vytvrzení, výsledná celková doba cyklu 8 hodin byla pro naše výrobní možnosti příliš dlouhá," pokračuje Dr. Leonardi. "Proto jsme požádali NETZSCH, aby nám pomohl najít nový a rychlejší tepelný profil. Provedli jsme několik nových měření DSC na prepregu a data jsme předali webu NETZSCH, který se svým softwarem Kinetics Neo kouzlil."
Pro provedení kinetických studií jsou pro kompletní měření termické analýzy obvykle povinné alespoň tři různé náběhy ohřevu nebo tři různé izotermické teploty.
V tomto případě se Blacks rozhodl použít dynamické rampy o rychlosti 1, 2, 5 a 10 K/min. Výsledné vyhodnocené termogramy jsou znázorněny na obrázku 2.
Provedení kinetických studií a předpověď chování materiálu
Za účelem předpovědi chování při vytvrzování pro různé scénáře procesu byla data DSC naměřená při čtyřech různých ohřevných rampách nahrána do systému NETZSCH Kinetics Neo softwaru.
Na obrázku 3 je zobrazeno přizpůsobení přepočtu jako výsledek použití bezmodelového přístupu, vybraného z těch, které jsou v softwaru k dispozici: Jedná se o novou matematickou techniku nazvanou "Numerická optimalizace", kterou NETZSCH navrhl na podporu uživatelů bez zkušeností s kinetickou simulací a obecně v průmyslu, kde časově náročná vyhodnocení často nejsou slučitelná s potřebami výroby.
Aby se předešlo přehřátí, a tím i poškození materiálu, byla navíc v softwaru omezena maximální reakční rychlost, aby se zajistilo, že její hodnota nikdy nepřekročí hodnotu naměřenou pro vytvrzovací cyklus použitý k výrobě prototypu SN2.
Ukázalo se, že celková doba nově navrženého vytvrzovacího cyklu je 260 minut; ve srovnání s 480 minutami předchozího cyklu to znělo opravdu slibně pro úsporu času při výrobě.
Ale jak je to s cílovým stupněm vytvrzování?
Kratší čas, lepší účinnost vytvrzování
Společnost Blacks se spolehla na nově optimalizovaný cyklus vytvrzování a rozhodla se jej použít pro výrobu třetího prototypu (SN3).
"Když jsme testovali stupeň vytvrzení pomocí DSC stejným způsobem jako u předchozích dvou ráfků kol, zjistili jsme, že kineticky optimalizovaný vytvrzovací cyklus nám umožnil nejen zkrátit dobu výroby téměř o polovinu, ale také dále zlepšit stupeň vytvrzení. Skutečně šťastný konec," uzavírá Dr. Leonardi.
Výrobní cyklus CFRP ráfků pro kola v autoklávu společnosti Blacks S.r.l. se skutečně zkrátil o 46 % času oproti předchozímu cyklu, který dosáhl požadovaného cíle vytvrzení; navíc dokonce překročil cílový stupeň vytvrzení (s výsledkem 96,1 %) a zároveň se vyhnul přehřátí.
V tabulce 1 je přehledně uvedeno srovnání všech relevantních údajů pro výrobu jednotlivých ráfků kol.
Tato případová studie jasně ukazuje, jak lze výrobní cykly optimalizovat pomocí kombinovaného přístupu DSC-Kinetika. Ve srovnání s výrobou metodou pokus-omyl je charakterizace materiálu a simulace mnohem efektivnější a vyžaduje jen několik miligramů pryskyřice, což přináší kompozitnímu průmyslu velké úspory nákladů na suroviny i výrobní čas.
Poděkování
Spolupráce mezi společnostmi Blacks S.r.l. a NETZSCH probíhá již řadu let a rozšířila se i do dalších oblastí. Dr. Chiara Leonardi byla často naším hostem na konferencích, seminářích a webových seminářích.
Společnost Blacks se navíc neustále rozrůstá. V současné době probíhá proces zdvojnásobování jejích továren. Nový výrobní závod, který se rovněž nachází ve Faenze, umožní výrazné zvýšení provozní kapacity a kapacity výzkumu a vývoje společnosti Blacks tím, že bude hostit až 150 pracovníků, moderní autoklávy, zařízení a nástroje.
Tento růst potvrdil jejich trvalý závazek usilovat o dokonalost a inovace.
Zdá se, že společnost Blacks skutečně sdílí naši vizi osvědčené excelence!
Blahopřejeme našemu zákazníkovi k jeho budoucím perspektivám a ještě jednou děkujeme Dr. Chiaře Leonardi za podporu a zároveň se těšíme na společné čelení novým výzvám.
