nUKLEAR
STA, TG und EGA in der Nuklearindustrie
Thermische StabilitätEin Material ist thermisch stabil, wenn es sich unter Temperatureinfluss nicht zersetzt. Eine Möglichkeit, die thermische Stabilität einer Substanz zu bestimmen ist die Verwendung eines TGA (thermogravimetrischer Analysator).Thermische Stabilität, Zersetzung und Gasentwicklung verstehen
In der Kernforschung und -technologie sind Materialien extremen Temperaturen, reaktiven Atmosphären und langen Lebensdauern ausgesetzt. Das Verständnis des thermischen, chemischen und strukturellen Verhaltens dieser Materialien ist für die Sicherheit, Leistung und Einhaltung gesetzlicher Vorschriften von entscheidender Bedeutung.
NETZSCH bietet ein umfassendes Portfolio an Lösungen für die simultane thermische Analyse (STA), die thermogravimetrische Analyse (TG) und die Emissionsgasanalyse (Evolved Gas Analysis, EGA), die auf die spezifischen Anforderungen nuklearer Anwendungen zugeschnitten sind. Die Fähigkeit, unter kontrollierten Atmosphären zu arbeiten, reproduzierbare Daten zu liefern und entstehende Gase zu identifizieren, unterstützt:
- Materialauswahl und -qualifizierung
- sicherheitsrelevante Materialbewertungen
- Lebensdauer- und Stabilitätsbewertungen
- Forschung im Bereich Brennstoffe, Strukturmaterialien und Abfallstoffe
Mit jahrzehntelanger Erfahrung in den Bereichen Hochtemperaturmessung, Atmosphärenkontrolle und fortschrittlicher Sicherheitskonzepte unterstützen wir nukleare Anwendungen, die von der grundlegenden Materialforschung über die angewandte Technik bis hin zu behördlichen Prüfungen reichen.
TG
Die thermogravimetrische Analyse (TGA) misst Massenänderungen in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit. Diese Methode ist ein Eckpfeiler für die Untersuchung der Materialstabilität und chemischer Reaktionen in der Kernforschung. Typische nuklearbezogene Anwendungen sind:
- Analyse des Oxidations- und Korrosionsverhaltens
- Untersuchung thermischer Zersetzungsprozesse
- Bewertung der Reaktionskinetik und des Materialabbaus
- Bewertung von Brennstoff-, Abfall- und Sicherheitsbehältermaterialien
Hohe Empfindlichkeit und stabile Basislinienleistung ermöglichen zuverlässige Messungen selbst bei geringen Massenänderungen, was insbesondere für nuklearrelevante Materialien und Sicherheitsbewertungen von Bedeutung ist.
STA
Die simultane thermische Analyse kombiniert thermogravimetrische Analyse und dynamische Differenzkalorimetrie in einem einzigen Experiment und ermöglicht so die gleichzeitige Messung von Massenänderungen und thermischen Effekten.
In nuklearen Anwendungen wird die STA häufig zur Charakterisierung folgender Stoffe eingesetzt:
- Kernbrennstoffe und Brennstoffvorläufer
- Hüll- und Strukturmaterialien
- Keramiken, Oxiden und Graphit
- fortschrittlicher Materialien für Reaktor- und Abfallentsorgungssysteme
STA liefert wichtige Informationen über Thermische StabilitätEin Material ist thermisch stabil, wenn es sich unter Temperatureinfluss nicht zersetzt. Eine Möglichkeit, die thermische Stabilität einer Substanz zu bestimmen ist die Verwendung eines TGA (thermogravimetrischer Analysator).thermische Stabilität, Zersetzungsverhalten, Oxidations- und Reduktionsreaktionen und unterstützt die Materialqualifizierung im gesamten Kernbrennstoffkreislauf. Die Messungen können unter kontrollierten Atmosphären, einschließlich inerten und reaktiven Gasen, durchgeführt werden, wodurch die Simulation anwendungsrelevanter Umgebungen ermöglicht wird.
EGA
In Verbindung mit der Emissionsgasanalyse, beispielsweise mittels FT-IR oder Massenspektrometrie, wird die STA zu einem leistungsstarken Werkzeug zur Identifizierung und Quantifizierung von Gasen, die während der Aufheizung freigesetzt werden. Dies ist unerlässlich für:
- die Analyse von Zersetzungsprodukten,
- die Überwachung von Korrosions- und Oxidationsreaktionen,
- die Bewertung des Verhaltens von Brennstoffen und Abfallstoffen,
- die Unterstützung von Sicherheits- und Containment-Studien.
Die Kopplungslösungen von NETZSCH ermöglichen die gleichzeitige Messung von Massenänderung und Gaszusammensetzung und liefern so ein tieferes Verständnis der für nukleare Umgebungen relevanten thermischen Prozesse.
Spezifische Wärme und Übergangsenergetik
Die Fähigkeit eines Materials, Energie zu speichern, wird zum Teil durch die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität (fühlbare Wärme) bestimmt. Sie setzt sich je nach Material aus Gitter-, Elektronik- und Defektkomponenten zusammen. Diese Eigenschaft ist für die Auslegung jedes transienten Wärmeübertragungsprozesses erforderlich. Sie wird auch zur Quantifizierung der Oberflächenoxidation/Reduktion und des O/M-Verhältnisses (Defekte) von Brennstoffen während der Verarbeitung verwendet. In einigen Fällen kann die spezifische Wärme als Indikator für das Ausmaß der Schädigung bei der Nachbestrahlungsprüfung (PIE) verwendet werden, z. B. für gespeicherte Energie. Sie wird auch benötigt, um die WärmeleitfähigkeitDie Wärmeleitfähigkeit (λ mit der Einheit W/(m•K)) beschreibt den Transport von Energie - in Form von Wärme - durch einen Körper aufgrund eines Temperaturgefälles.Wärmeleitfähigkeit aus den Temperaturleitfähigkeitsdaten zu berechnen.
Die Übergangsenergetik (latente Wärme) ist erforderlich, um Fest-Fest-Übergänge, Schmelzen/Erstarrung und Zersetzung zu charakterisieren. Sowohl die spezifische Wärme als auch die Übergangsenergetik lassen sich am genauesten und effizientesten mit der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) messen.
Die spezifische Wärme kann auch mit der Laser-Flash-Technik gemessen werden, allerdings mit geringerer Genauigkeit und nur mit einer reduzierten Anzahl von Datenpunkten. (Mittels DSC ist die Erzeugung eines quasi-kontinuierlichen Satzes von temperaturabhängigen spezifischen Wärmedaten Standard möglich.) Mit dem erforderlichen Fachwissen können DSCs problemlos für "Heißarbeiten" angepasst werden.
Temperaturabhängige spezifische Wärmekapazität (cp)
Stoichiometrisches UO2 folgt dem klassischen Trend der temperaturabhängigen spezifischen Wärme, während UO2,04 und UO2,084 einen endothermen Peak zwischen etwa 600 und 950 K aufweisen. Dies ist auf die Energie zurückzuführen, die zum Auflösen der U4 O9 -Phase erforderlich ist. Beachten Sie, dass die Peakfläche für UO2,084 größer ist als die für UO(2,04) ,da die Menge der U4 O9 -Phase größer ist.
Massenänderung und entstehende Gase
Die temperaturabhängige Massenänderung in Verbindung mit der Analyse der entstehenden Gase liefert wertvolle Informationen zur Quantifizierung des O/M-Verhältnisses, der Ausgasung während der Brennstoffaufbereitung, der Korrosion, der Reduktion, der flüchtigen Spaltprodukte/Aktiniden während der Verglasung, der aus dem Trennungsprozess verbleibenden Verunreinigungen usw. Für diese Art von Analysen werden häufig ein thermogravimetrischer Analysator (TG) oder ein simultanes TG-DSC-Gerät (STA) in Verbindung mit einem Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) verwendet, entweder direkt oder über eine beheizte Transferleitung, oder eine TG oder STA in Verbindung mit einem FT-IR über eine beheizte Transferleitung. Wie bei den anderen zuvor beschriebenen Techniken können diese Geräte leicht für Heißarbeiten modifiziert werden.
Solidus- und Liquidustemperaturen
Solidus- und Liquidustemperaturen sowie Schmelztemperaturdaten sind notwendig, um sichere Reaktorbetriebsbedingungen festzulegen und Unfallszenarien wie den Verlust von Kühlmittel zu modellieren. Diese Temperaturen werden stark von Verunreinigungen, Strahlenschäden, O/M-Verhältnissen, Abbrand und natürlich der Zusammensetzung beeinflusst.
Solidus-/Liquidustemperaturen sind bekanntermaßen schwer genau zu messen. DSC ist die für diese Messungen am häufigsten verwendete Technik, jedoch muss darauf geachtet werden, dass es während der Erstarrung nicht zu einer Unterkühlung kommt (besonders kritisch bei Metalllegierungen). Dabei müssen die Zeitkonstanten der Probe und die Temperaturanstiegsraten sorgfältig berücksichtigt werden. Die Solidus-/Liquidustemperaturen der meisten Metalllegierungen können auch in-situ mit der Laser-Flash-Technik (unter Verwendung von Wärmeleitfähigkeits-/Wärmediffusionsdaten) gemessen werden; die Dilatometrie kann sowohl für Leiter als auch für Isolatoren verwendet werden. Bei Materialien, die bei extrem hohen Temperaturen schmelzen, wird manchmal eine thermische Arretierung unter Verwendung von optischen Pyrometern zur Temperaturmessung eingesetzt. Alles in allem ist die DSC die vielseitigste und genaueste Methode.
O/M-Verhältnis
Diese Abbildung zeigt das O/M-Verhältnis während der Aufheizung. Diese Werte wurden aus TG-Daten berechnet, die unter mehreren Sauerstoffpartialdrücken (PO2) gemessen wurden. Während der Aufheizung beginnt das O/M bei ≈1000 °C abzunehmen. Es gibt deutlich unterschiedliche Reduktionsraten, die sich aus dem variablen PO2 über der Probe ergeben.
Nukleare Sicherheit, Leistungs- und Materialforschung
NETZSCH Analysieren & Prüfen bietet bewährte thermische Analyselösungen, die die Kernforschung, Brennstoffentwicklung, Sicherheitsbewertung und Materialqualifizierung unterstützen. Unsere Geräte werden weltweit in Forschungsinstituten, in der Nuklearindustrie und in staatlichen Laboren eingesetzt, um das thermische Verhalten, die Stabilität und die thermophysikalischen Eigenschaften von Kernmaterialien unter kontrollierten und reproduzierbaren Bedingungen zu untersuchen.
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