05.05.2026 von Aileen Sammler
Thermogravimetrie trifft Wasserstoff (Teil 3): Untersuchung von Cu- und CuO-Redoxreaktionen unter Wasserstoffatmosphären
Thermogravimetrie trifft Wasserstoff: Erfahren Sie, wie zyklische Redoxreaktionen von CuO/Cu mit einer NETZSCH TG analysiert werden können, um Reaktionsmechanismen, Reversibilität und langfristige Materialstabilität zu bewerten.
Thermogravimetrie trifft Wasserstoff
Wasserstoff ist ein wichtiger Baustein für nachhaltige Energie- und Prozesskonzepte, insbesondere in der Hochtemperatur- und Materialentwicklung.
In Teil 1unserer Blog-Reihe „Thermogravimetrie trifft Wasserstoff” haben wir die Grundlagen der wasserstoffkompatiblen thermogravimetrischen Analyse vorgestellt und erläutert, warum kontrollierte Wasserstoffatmosphären für die Untersuchung wasserstoffbezogener Materialien unerlässlich sind.
In Teil 2 fokussierten wir uns auf die Reduktion von Fe2O3 unter verschiedenen H2-Konzentrationen.
In diesem Teil 3 unternahmen wir den nächsten Schritt, um dieselbe Methodik auf ein Metalloxidsystem mit genau definierten Reaktionswegen anzuwenden: das CuO/Cu-Redoxpaar. Das Beispiel veranschaulicht deutlich, wie die thermogravimetrische Analyse unter Wasserstoff zur Bewertung der langfristigen Redoxstabilität, Reversibilität und Degradationseffekte unter anwendungsrelevanten Bedingungen eingesetzt werden kann.
Warum ist CuO/Cu ein starkes Referenzsystem?
Redoxaktive Metalloxide werden häufig als Modellmaterialien in der Wasserstoffforschung eingesetzt. Unsere neue Studie demonstriert das zyklische Redoxverhalten des Kupferoxidsystems (CuO/Cu) unter Wasserstoff.
Die schrittweise Reduktion und OxidationOxidation kann im Zusammenhang mit thermischer Analyse verschiedene Vorgänge bezeichnen.Oxidation von Kupferoxiden ist in der Literatur ausführlich beschrieben und wird häufig als Referenzsystem in Studien zu chemischem Looping, Energiespeicherung und thermochemischen Prozessen verwendet.
Veröffentlichte Arbeiten zeigen, wie wiederholte Redoxzyklen zu strukturellen Veränderungen und veränderten Kinetiken unter isothermen und nicht-isothermen Bedingungen führen können (z. B. Chen et al., 2024; Cerciello et al., 2024) sowie zur Oxidationskinetik von Materialien auf Kupferbasis (Jahromy et al., 2019).
Die verwendeten NETZSCH Analysegeräte
Alle in der Studie beschriebenen Experimente wurden mit der NETZSCH STA 509 Jupiter®in Kombination mit dem H₂Secure-Systemdurchgeführt.
Diese Konfiguration ermöglicht einen sicheren Betrieb unter Wasserstoffatmosphäre und erlaubt gleichzeitig stabile und reproduzierbare Versuchsbedingungen bei wiederholten Gaswechseln.
Das System unterstützt:
- Einen definierten Gasfluss zur Probe
- Die kontinuierliche Überwachung der Prozessbedingungen
- Die automatische Spülung mit Inertgas zur Aufrechterhaltung sicherer Szenarien
- Eine Drucküberwachung zur Vermeidung abnormaler Betriebsbedingungen.
Dadurch eignet es sich besonders für langfristige Redox-Zyklus-Experimente.
Was das Experiment zeigt: Stabile Reduktion, wechselnde OxidationOxidation kann im Zusammenhang mit thermischer Analyse verschiedene Vorgänge bezeichnen.Oxidation
Die vorgestellte Studie zyklisiert CuO bei 500 °C und wechselt zwischen:
- 100 % Wasserstoff für die Reduktion und
- synthetischer Luft (21 % O₂) für die Oxidation.
Das thermogravimetrische Signal zeigt zwei unterschiedliche Verhaltensweisen:
Die Reduktion blieb über alle Zyklen hinweg vollständig reproduzierbar. Der Massenverlust während der Reduktion betrug etwa 20,1 % und stimmte damit hervorragend mit dem theoretischen Wert von 20,11 % für die vollständige Reduktion von CuO zu metallischem Kupfer überein. Nach der Reduktion stabilisierte sich die Probe Zyklus für Zyklus bei 79,9 % Masse.
Die Oxidation nahm jedoch im Laufe der aufeinanderfolgenden Zyklen allmählich ab. Der oxidationsbedingte Massenanstieg sank von 20,1 % im ersten Zyklus auf 19,0 % und dann auf 18,2 %.
In der Applikation Note erläutern wir im Detail, dass dieses Verhalten auf Oberflächenpassivierungseffekte oder Partikelagglomeration zurückzuführen ist, die den Zugang von Sauerstoff einschränken und die Oxidationsvollständigkeit im Laufe der Zeit verringern.
Solche subtilen Veränderungen sind für reale Wasserstoffanwendungen von entscheidender Bedeutung. Sie werden nur durch zyklische thermogravimetrische Analyse sichtbar.
Erfahren Sie mehr in der vollständigen Application Note
👉 Detaillierte Versuchsbedingungen, Kurven und Interpretationen finden Sie hier:
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