Μία μέτρηση, δύο σήματα: προσδιορισμός cp και ανίχνευση Curie σε σίδηρο με το STA 509 Jupiter

Εισαγωγή

Ο καθαρός σίδηρος χρησιμοποιείται συχνά ως υλικό αναφοράς και δοκιμής στην επιστήμη των υλικών. Οι γνωστές θερμοφυσικές και μεταλλουργικές του ιδιότητες τον καθιστούν κατάλληλο για την επικύρωση μεθόδων μέτρησης και για τη μελέτη των συσχετίσεων μεταξύ μικροδομής, μαγνητισμού και θερμικής συμπεριφοράς.

Εκτός από την εξαρτώμενη από τη θερμοκρασία ειδική θερμοχωρητικότητα,_{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp}, η μετάβαση από σιδηρομαγνητική σε παραμαγνητική κατάσταση στη θερμοκρασία Curie παρουσιάζει ιδιαίτερο ενδιαφέρον. Αυτή η μετατροπή επηρεάζει τη θερμοφυσική συμπεριφορά του σιδήρου και εμφανίζεται ως χαρακτηριστικό φαινόμενο στην καμπύλη της θερμοχωρητικότητας.

Το σύστημα ανάλυσης θερμοχημείας Jupiter^® STA 509 καταγράφει ταυτόχρονα θερμικά και βαρυμετρικά σήματα μέσω DSC-TGA. Σε συνδυασμό με μια μαγνητική διάταξη, επιτρέπει τον ακριβή προσδιορισμό_{της Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp} και την σαφή ανίχνευση της μετάπτωσης Κουρί του καθαρού σιδήρου από το σήμα TGA μέσα από μία μόνο μέτρηση.

Κοντινή άποψη του κλιβάνου STA, ο οποίος είναι εξοπλισμένος με τη μαγνητική διάταξη που χρησιμοποιείται για την ανίχνευση του σημείου Curie. — Κλίβανος STA με μαγνητική διάταξη

Συνθήκες πειράματος και μέτρησης

Οι μετρήσεις πραγματοποιήθηκαν σε δείγμα σιδήρου με το σύστημα STA 509 Jupiter^® υπό ατμόσφαιρα αργού. Η ειδική θερμοχωρητικότητα προσδιορίστηκε μέσω αξιολόγησης DSC_{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp}, ενώ παράλληλα καταγράφηκε το σήμα TGA. Χρησιμοποιήθηκε μαγνητική διάταξη για την ανίχνευση της μεταστοιχείωσης Curie.

Πίνακας 1: Παράμετροι μέτρησης STA

Παράμετρος	Συνθήκη
Όργανο	STA 509 `Jupiter^®`
Κεφαλή μέτρησης	Τύπος S TGA/DSC
Κλίβανος	Ρόδιο
Χωνευτήρι	Χωνευτήρι Pt/Rh με καπάκι και επένδυση_Al2O3
Ατμόσφαιρα	Ar με `OTS^®`, 70 ml/min
Πρόγραμμα θερμοκρασίας	Ισοθερμική διαδικασία στους 25 °C για 10 λεπτά Δυναμικό τμήμα: από θερμοκρασία δωματίου έως 1050 °C με ρυθμό 10 K/min Ισοθερμική διαδικασία στους 1050 °C για 10 λεπτά
Μάζα δείγματος	121,871 mg
Πρότυπο βαθμονόμησης	Ζαφείρι, 55,203 mg

Αξιολόγηση της ειδικής θερμοχωρητικότητας

Η ειδική θερμοχωρητικότητα,_{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp}, προσδιορίζεται με συγκριτική μέθοδο χρησιμοποιώντας υλικό αναφοράς, όπως περιγράφεται, για παράδειγμα, στο πρότυπο DIN EN ISO 11357. Η αξιολόγηση απαιτεί τρεις ξεχωριστές μετρήσεις: μια βασική γραμμή αναφοράς, ένα πρότυπο υλικό και το δείγμα.

Οι αναπαραγώγιμες μετρήσεις της γραμμής αναφοράς και του ζαφείριου είναι απαραίτητες, καθώς αποτελούν τη βάση για τον επακόλουθο υπολογισμό. Από αυτά τα σύνολα δεδομένων προκύπτει η τιμή_{Ειδική θερμοχωρητικότητα (cp)Η θερμοχωρητικότητα είναι ένα φυσικό μέγεθος ειδικό για κάθε υλικό, το οποίο καθορίζεται από την ποσότητα θερμότητας που παρέχεται στο δείγμα, διαιρούμενη με την προκύπτουσα αύξηση της θερμοκρασίας. Η ειδική θερμοχωρητικότητα σχετίζεται με τη μονάδα μάζας του δείγματος.cp} του υπό εξέταση υλικού, η οποία εξαρτάται από τη θερμοκρασία. Το αποτέλεσμα παρέχει τη βάση για τον χαρακτηρισμό του υλικού και μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως παράμετρος εισόδου για περαιτέρω θερμοφυσικούς υπολογισμούς.

c_{p} = \frac{signal difference (sample - baseline)}{sample mass \cdot heating rate \cdot sensitivity}

Παράλληλα, η μέτρηση πραγματοποιείται με τη μαγνητική διάταξη. Ο συνδυασμός των σημάτων TGA και DSC παρέχει μια ιδιαίτερα σαφή και καλά τεκμηριωμένη ανίχνευση της μαγνητικής μετατροπής.

Καμπύλη cp του καθαρού σιδήρου που εξαρτάται από τη θερμοκρασία (μπλε), τιμές cp από τη βιβλιογραφία (κόκκινο) και καμπύλη TGA (πράσινο), που δείχνουν τη μετάβαση Κουρί και τη μετατροπή του άλφα-σιδήρου σε γάμμα-σίδηρο. — Καμπύλη_cp ανάλογη με τη θερμοκρασία (μπλε), τιμές_cp από τη βιβλιογραφία [1] (κόκκινο), καμπύλη TGA (πράσινο).

Αποτελέσματα και Συζήτηση

Η μετρηθείσα ειδική θερμοχωρητικότητα του καθαρού σιδήρου παρουσιάζει αρχικά την αναμενόμενη συνεχή αύξηση. Μέχρι περίπου τους 700 °C, οι πειραματικές τιμές συμφωνούν πολύ καλά με τα δεδομένα της βιβλιογραφίας. Αυτό επιβεβαιώνει την ποιότητα του προσδιορισμού_{της cp} και την καταλληλότητα του STA 509 Jupiter^® για θερμοφυσικές μετρήσεις σε μεταλλικά υλικά.

Στο εύρος της μετατροπής Curie, η καμπύλη_cp παρουσιάζει ένα χαρακτηριστικό φαινόμενο που αποδίδεται στη μετάβαση από σιδηρομαγνητική σε παραμαγνητική κατάσταση του σιδήρου. Η θερμοκρασία αιχμής είναι περίπου 771°C. Ένα περαιτέρω φαινόμενο μετασχηματισμού, ο μετασχηματισμός σε στερεή κατάσταση α-Fe → γ-Fe, είναι ορατό στους 918 °C. Αυτή η φάση μετάβασης δεύτερης τάξης προκαλεί μια έντονη μεταβολή στην καμπύλη της θερμοχωρητικότητας και επιτρέπει τον προσδιορισμό της θερμοκρασίας μετασχηματισμού.

Ανεξάρτητη ανίχνευση Κουρί με TGA

Η καμπύλη TGA καταγράφηκε ταυτόχρονα με τη μέτρηση_cp χρησιμοποιώντας μια μαγνητική διάταξη. Στην σιδηρομαγνητική κατάσταση, ο καθαρός σίδηρος αλληλεπιδρά με το εφαρμοζόμενο μαγνητικό πεδίο. Στη θερμοκρασία Curie, ο σίδηρος μεταβαίνει στην παραμαγνητική κατάσταση και η μαγνητικά επαγόμενη δύναμη που ασκείται στο δείγμα μεταβάλλεται απότομα. Κατά συνέπεια, η καμπύλη TGA παρουσιάζει μια φαινομενική αύξηση μάζας.

Αυτό το σήμα δεν οφείλεται σε πραγματική μεταβολή της μάζας. Κάτω από τη θερμοκρασία Curie, το δείγμα έλκεται από τον μαγνήτη. Πάνω από τη θερμοκρασία Curie, ο σίδηρος χάνει τις σιδηρομαγνητικές του ιδιότητες· η πρόσθετη δύναμη δεν ασκείται πλέον στο δείγμα και καταγράφεται ως μεταβολή στο σήμα TGA.

Η θερμοκρασία του χαρακτηριστικού σήματος TGA συσχετίζεται πολύ καλά με τη μετάβαση του Κουρί στην καμπύλη_cp. Η μαγνητική διάταξη παρέχει, επομένως, ανεξάρτητη επιβεβαίωση της μαγνητικής φάσης μετάβασης. Χωρίς μαγνητικό πεδίο, δεν αναμένεται καμία σημαντική μεταβολή της μάζας στο εξεταζόμενο εύρος θερμοκρασιών, καθώς το δείγμα μετράται σε αεριοστεγές σύστημα υπό αδρανή ατμόσφαιρα, αποκλείοντας έτσι τις διαδικασίες που σχετίζονται με την οξείδωση ή άλλες διαδικασίες που προκαλούν μεταβολή της μάζας.

Βασικά αποτελέσματα μετρήσεων

Τα ταυτόχρονα σήματα_cp και TGA επιτρέπουν την αξιόπιστη ερμηνεία των μαγνητικών και δομικών μετασχηματισμών στον καθαρό σίδηρο.

Συμφωνία σχετικά με τη λογοτεχνία

Τα δεδομένα_cp που μετρήθηκαν συμφωνούν σε μεγάλο βαθμό με τις τιμές της βιβλιογραφίας έως περίπου τους 700 °C.

Μετασχηματισμός Curie

Η μετάβαση από σιδηρομαγνητική σε παραμαγνητική κατάσταση ανιχνεύεται σε θερμοκρασία περίπου 771 °C στα σήματα_cp και TGA.

Μετασχηματισμός στερεάς κατάστασης

Ο μετασχηματισμός α-Fe → γ-Fe είναι ορατός ως έντονο φαινόμενο_cp στους 918 °C.

Συμπέρασμα

Η έρευνα σχετικά με το σίδηρο καταδεικνύει ότι το STA 509 Jupiter^® μπορεί να προσδιορίσει τη συγκεκριμένη θερμοχωρητικότητα με αξιοπιστία και ακρίβεια. Οι τιμές_cp που μετρήθηκαν συμφωνούν σε μεγάλο βαθμό με τα δεδομένα της βιβλιογραφίας. Επιπλέον, ο μετασχηματισμός Curie ανιχνεύεται ταυτόχρονα στην καμπύλη_cp και, με τη μαγνητική διάταξη, στην καμπύλη TGA.

Η χαρακτηριστική αύξηση του σήματος TGA στη θερμοκρασία Curie συσχετίζεται στενά με το φαινόμενο της μεταστοιχείωσης στην καμπύλη θερμικής χωρητικότητας. Αυτή η συμφωνία καθιστά ορατή τη μαγνητική μεταστοιχείωση σε δύο ανεξάρτητα επίπεδα σήματος και ενισχύει την εμπιστοσύνη στην ερμηνεία.

Για τον χαρακτηρισμό των υλικών, μια κατάλληλη διάταξη μέτρησης επιτρέπει τη μελέτη θερμικών και μαγνητικά επαγόμενων φαινομένων σε ένα μόνο πείραμα. Αυτό έχει ιδιαίτερη σημασία για υλικά με βάση το σίδηρο και για την ανάλυση μαγνητικών μετασχηματισμών.

Βιβλιογραφία

[1] NETZSCH-Gerätebau GmbH: NETZSCH Λογισμικό Proteus^®, «cp Standard – Pure Iron», δεδομένα αναφοράς που αποθηκεύτηκαν το 2006, πρόσβαση μέσω του Proteus^® στις 11 Ιουνίου 2026, έκδοση 9.9.0, Selb, Γερμανία.

Σχετικές συσκευές

Ανακαλύψτε την οικογένεια οργάνων STA 509 Jupiter^® για ταυτόχρονες μετρήσεις DSC και TGA στον χαρακτηρισμό υλικών.

STA 509 Jupiter^® Classic
Καλύτερη σχέση τιμής/απόδοσης
- RT έως 1600 °C
- Κλίβανος SiC
- Ανάλυση ζυγού: 0,1 μg
- Προαιρετικό ASC 20 θέσεων
STA 509 Jupiter^® Select
Προσαρμοσμένο στις ανάγκες σας
- -150 έως 2400 °C
- Επιλογή από 12 διαφορετικούς κλιβάνους
- Ανάλυση ζυγού: 0,1 μg
- Προαιρετικά ASC 20 θέσεων ή^2ος κλίβανος
STA 509 Jupiter^® Supreme
Όργανο για μέγιστη απόδοση
- -150 °C έως 2000 °C
- Επιλογή από 9 διαφορετικούς κλιβάνους
- Ανάλυση ζυγού: 0,025 μg
- Προαιρετικά ASC 20 θέσεων ή^2ος κλίβανος
STA 319 Jupiter^®
Παροχή πρόσβασης σε ταυτόχρονη θερμική ανάλυση
- RT (10 °C) έως 1025 °C/1100 °C στο δείγμα
- Κλίβανος ταχείας θέρμανσης και ψύξης Robus
- Ανάλυση ζυγού: 20 ng
- Προαιρετικό ASC 204 θέσεων

Λήψη

Κατεβάστε τη Σημείωση Εφαρμογής 457 για την πλήρη περιγραφή της μέτρησης, τις παραμέτρους μέτρησης, τις καμπύλες_CP και TGA, καθώς και πληροφορίες αναφοράς.