Wprowadzenie
Ocena długoterminowej stabilności dyspersji lub emulsji może być zarówno żmudnym, jak i czasochłonnym procesem; jest jednak niezbędna do zapewnienia, że produkt spełnia standardy jakości. Formulatorzy często osiągają stabilność poprzez kombinację efektów; minimalizując NapięcieOdkształcenie opisuje deformację materiału, który jest obciążony mechanicznie przez siłę zewnętrzną lub naprężenie. Mieszanki gumowe wykazują właściwości pełzania, jeśli zastosowane zostanie obciążenie statyczne.napięcie międzyfazowe, zwiększając odpychanie steryczne lub elektrostatyczne fazy rozproszonej i/lub zwiększając lepkość fazy ciągłej. W przypadku rozcieńczonych dyspersji, połączony efekt tych czynników może być często odzwierciedlony w lepkości przy zerowym ścinaniu, która może wskazywać szybkość, z jaką krople będą się łączyć i rozdzielać lub dyspersje będą się osadzać. W przypadku układów, które są bardziej skoncentrowane, może wystąpić tworzenie struktury sieci poprzez interakcję fazy rozproszonej lub zakleszczenie cząstek/kropel. W takim przypadku stabilność będzie largezwiązana z wytrzymałością struktury sieci, którą można określić ilościowo za pomocą granicy plastyczności.
Aby zapewnić stabilność, Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności musi być większa niż naprężenie wywierane przez fazę rozproszoną pod wpływem grawitacji. Można to oszacować na podstawie następującego równania:
Istnieje wiele testów eksperymentalnych służących do określania granicy plastyczności. Jedną z najszybszych i najprostszych metod jest pomiar naprężenia ścinającego i określenie naprężenia, przy którym obserwowany jest pik lepkości. Przed tym szczytem lepkości materiał ulega odkształceniu sprężystemu. Pik ten reprezentuje zatem punkt, w którym elastyczna struktura ulega rozpadowi (plastyczności), a materiał zaczyna płynąć.
Aby system był stabilny, Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności musi być wystarczająca, aby wytrzymać naprężenia nałożone przez rozproszone cząstki, ale także dodatkowe naprężenia, które mogą wystąpić na przykład podczas transportu produktu.
Niniejsza nota aplikacyjna przedstawia metodologię i dane do oceny stabilności dwóch żeli pod prysznic (do mycia ciała) w odniesieniu do ich zdolności do zawieszania pęcherzyków jako wymogu produktu.
Eksperymentalny
- Ocenie poddano dwa komercyjne żele pod prysznic: jeden zawierający tylko środek powierzchniowo czynny, a drugi zawierający środek powierzchniowo czynny i zagęszczacz asocjacyjny.
- Ten drugi produkt został specjalnie opracowany, aby móc zawiesić pęcherzyki w butelce, gdy produkt znajduje się na półce (uwaga - aby wyeliminować wpływ pęcherzyków na zachowanie reologiczne, pęcherzyki w tej próbce zostały usunięte przez odwirowanie przed badaniem).
- Kalkulator naprężeń cząsteczkowych został użyty w oprogramowaniu rSpace do obliczenia naprężenia wywieranego przez rozproszoną cząsteczkę na otaczającą medium, z właściwościami cząsteczek jako danymi wejściowymi użytkownika (patrz równanie 1).
- Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru Kinexus z wkładem z płytką Peltiera oraz stożkowym i płytkowym systemem pomiarowym1, wykorzystując standardowe, wstępnie skonfigurowane sekwencje w oprogramowaniu rSpace.
- Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że obie próbki podlegały spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
- Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C.
- Wykonano rampę naprężenia ścinającego, a dane przeanalizowano przy użyciu analizy szczytowej w celu określenia granicy plastyczności.
- Wielkość granicy plastyczności produktu jest następnie porównywana z naprężeniem narzuconym obliczonym na podstawie właściwości rozproszonych cząstek stałych w celu oceny długoterminowej stabilności systemu.
Wyniki i dyskusja
Rysunek 1 przedstawia krzywe lepkości w funkcji naprężenia dla dwóch próbek żelu pod prysznic w teście rampy naprężeniowej. Dane dla Bodywash 2 pokazują wyraźny szczyt lepkości w teście rampy naprężeniowej, podczas gdy dane dla Bodywash 1 są stosunkowo płaskie. Oznacza to, że Bodywash 2 wykazuje twardnienie odkształceniowe związane z granicą plastyczności, podczas gdy Bodywash 1 zachowuje się jak ciecz o zerowej lepkości ścinania.
W niektórych przypadkach ciecze lepkosprężyste mogą wykazywać niewielki szczyt lepkości, nawet jeśli nie mają prawdziwej granicy plastyczności. W takim przypadku może być wymagana dyskrecja użytkownika lub alternatywne potwierdzenie za pomocą alternatywnego testu, takiego jak test pełzania lub test szybkości ścinania w celu potwierdzenia obecności zerowej lepkości ścinania2.
Zmierzona Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności dla Bodywash 2 wynosiła 4 Pa.
Korzystając z równania 1, możemy przewidzieć, że naprężenie wywierane przez pęcherzyk powietrza o średnicy 100 μm wyniesie około 0,65 Pa, a zatem Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności 4 Pa powinna być wystarczająca do zawieszenia fazy pęcherzykowej, chociaż należy również wziąć pod uwagę dodatkowe naprężenia napotykane podczas transportu i potencjalne zmniejszenie wytrzymałości sieci z powodu zwiększonej temperatury.
Ponieważ Bodywash 1 nie ma granicy plastyczności, do oceny stabilności potrzebna jest dokładna wartość zerowej lepkości ścinania, taka jak analiza z testu pełzania. Dane z tego testu wykazały, że zerowa lepkość przy ścinaniu wynosi 8 Pas, a na podstawie tej liczby przewidywano wzrost pęcherzyków o około 6 cm dziennie dla pęcherzyków o średnicy 100 μm. Jest to zdecydowanie niedopuszczalne, aby utrzymać długoterminową stabilność rozproszonego systemu, a włączenie granicy plastyczności byłoby konieczne, aby zapewnić wymaganą długoterminową stabilność i okres trwałości produktu zawieszonego w pęcherzykach.
Wnioski
Dwa żele pod prysznic zostały porównane przy użyciu testu rampy granicy plastyczności. Wykazano, że Bodywash 2, który zawiera zagęszczacz asocjacyjny, ma granicę plastyczności zdolną do zawieszenia pęcherzyków gazu. Bodywash 1, który nie zawiera dodatkowego zagęszczacza, miał lepkość przy zerowym ścinaniu, która była niewystarczająca do promowania długoterminowej stabilności. Test oferuje zatem szybki i wygodny sposób przewidywania stabilności zawiesiny dla danego rozmiaru i gęstości cząstek.
Uwaga...
że można również zastosować równoległą geometrię płyty - przy czym geometria ta jest preferowana w przypadku dyspersji i emulsji o rozmiarach cząstek large. Takie rodzaje materiałów mogą również wymagać zastosowania ząbkowanej lub chropowatej geometrii, aby uniknąć artefaktów związanych z poślizgiem na powierzchni geometrii.