Glossário

Caracterização de API

A caracterização de API é o processo de avaliação e definição das propriedades físico-químicas e biológicas de um ingrediente farmacêutico ativo (API). Normalmente, envolve a identificação da estrutura molecular do medicamento e seu estado sólido - amorfo ou cristalino - e a determinação de seu tamanho de partícula, solubilidade, estabilidade, viscoelasticidade, comportamento de fluxo e atividade biológica. Como uma etapa fundamental da formulação farmacêutica, a caracterização do API é realizada com a aplicação de vários métodos analíticos, como espectrofotometria UV, cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC), difração de raios X em pó (XRPD), técnicas termoanalíticas e reologia.

No campo da análise térmica, a calorimetria de varredura diferencial (DSC) e a análise termogravimétrica (TGA) são amplamente usadas para a caracterização das propriedades moleculares e macroscópicas de substâncias farmacêuticas e para a investigação da compatibilidade entre o API e os excipientes, que podem ser incluídos no produto farmacêutico final; consulte a tabela 1.

A reologia é o estudo das propriedades de fluxo e deformação da matéria. É essencial entender e determinar a viscosidade, o comportamento do fluxo, as propriedades viscoelásticas e a estabilidade das substâncias farmacêuticas; consulte a tabela 1.

A caracterização térmica e reológica dos APIs fornece as informações básicas para apoiar o desenvolvimento farmacêutico descrito em diferentes farmacopéias. Na Farmacopeia dos EUA (USP), por exemplo, o capítulo geral 891 descreve a análise térmica e os capítulos 911, 912, 913 e 1911 são dedicados à determinação da viscosidade e aos testes reológicos. Organizações de padrões internacionais, como a American Society for Testing and Materials (ASTM) e a International Organization for Standardization (ISO), também descrevem métodos de teste padrão para essas técnicas.

Tabela 1: Análise térmica aplicada na caracterização de API

	Propriedade	DSC	TGA	Reologia
Propriedades moleculares*	solubilidade ideal	x
	higroscopicidade		x
	Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se ele não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica		x
	estabilidade oxidativa		x
	início da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição	x	x
Propriedades macroscópicas*	Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão	x		x
	entalpia de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão	x
	temperatura de transição vítrea	x		x
	triagem de PolimorfismoPolimorfismo é a capacidade de um material sólido de formar diferentes estruturas cristalinas (sinônimos: formas, modificações).polimorfismo	x
	triagem de sal	x
	Pureza eutéticaUm sistema eutético é uma mistura homogênea de dois componentes que derrete e solidifica como uma substância pura.pureza eutética	x
	viscosidade			x
	propriedades viscoelásticas			x
	estabilidade da formulação			x
	ponto de rendimento			x
Interações entre substâncias	liberação de voláteis	x	x
	efeito plastificante	x
	compatibilidade	x	x
	cinética (térmica)	x	x	x

*As propriedades moleculares são intrínsecas e determinadas pela estrutura molecular, enquanto as propriedades macroscópicas são aquelas derivadas das interações intermoleculares.