Sözlük

API Karakterizasyonu

API Karakterizasyonu, bir İlaç Aktif Maddesinin (API) fizikokimyasal ve biyolojik özelliklerini değerlendirme ve tanımlama sürecidir. Tipik olarak ilacın moleküler yapısının ve katı halinin (amorf veya kristal) tanımlanmasını ve partikül boyutunun, çözünürlüğünün, stabilitesinin, viskoelastisitesinin, akış davranışının ve biyolojik aktivitesinin belirlenmesini içerir. Farmasötik formülasyonda temel bir adım olarak, API karakterizasyonu UV spektrofotometri, yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC), X-ışını toz kırınımı (XRPD), termoanalitik teknikler ve reoloji gibi çeşitli analitik yöntemlerin uygulanmasıyla gerçekleştirilir.

Termal analiz alanında, diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ve termogravimetrik analiz (TGA), farmasötik maddelerin moleküler ve makroskopik özelliklerinin karakterizasyonu ve nihai farmasötik ürüne muhtemelen dahil edilebilecek API ve yardımcı maddeler arasındaki uyumluluğun araştırılması için yaygın olarak kullanılmaktadır; bkz. tablo 1.

Reoloji, maddenin akış ve deformasyon özelliklerinin incelenmesidir. Farmasötik maddelerin viskozitesini, akış davranışını, viskoelastik özelliklerini ve stabilitesini anlamak ve belirlemek esastır, bkz. tablo 1.

API'lerin termal ve reolojik karakterizasyonu, farklı farmakopelerde tanımlanan farmasötik gelişimi desteklemek için temel bilgileri sağlar. Örneğin ABD Farmakopesi'nde (USP) 891 numaralı genel bölüm termal analizi tanımlarken 911, 912, 913 ve 1911 numaralı bölümler viskozite tayini ve reolojik testlere ayrılmıştır. American Society for Testing and Materials (ASTM) ve International Organization for Standardization (ISO) gibi uluslararası standart kuruluşları da bu tür tekniklerin standart test yöntemlerini tanımlamaktadır.

Tablo 1: API karakterizasyonunda uygulanan termal analiz

	Mülkiyet	DSC	TGA	Reoloji
Moleküler özellikler*	ideal çözünürlük	x
	higroskopiklik		x
	Termal KararlılıkBir malzeme sıcaklığın etkisi altında ayrışmıyorsa termal olarak kararlıdır. Bir maddenin termal kararlılığını belirlemenin bir yolu TGA (termogravimetrik analizör) kullanmaktır. termal kararlılık		x
	oksidatif stabilite		x
	Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma başlangıcı	x	x
Makroskopik özellikler*	Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası	x		x
	füzyon entalpisi	x
	cam geçiş sıcaklığı	x		x
	PolimorfizmPolimorfizm, katı bir maddenin farklı kristal yapılar oluşturma yeteneğidir (eşanlamlılar: formlar, modifikasyonlar).polimorfizm taraması	x
	tuz taraması	x
	ötektik saflık	x
	viskozite			x
	viskoelastik özellikler			x
	formülasyon kararlılığı			x
	verim noktası			x
Madde etkileşimleri	uçucu maddelerin salınımı	x	x
	plastikleştirici etki	x
	uyumluluk	x	x
	(termal) kinetik	x	x	x

*Moleküler özellikler içseldir ve moleküler yapı tarafından belirlenirken, makroskopik özellikler moleküller arası etkileşimlerden türetilen özelliklerdir.