Concavus^® Кристаллы для измерений ДСК: Выбор лучшего

Введение

Принято считать, что для измерений ДСК необходимо плоское дно тигля, чтобы обеспечить идеальный контакт образца с тиглем и датчиком. Однако из-за особенностей производственного процесса идеально плоских дна тиглей не существует: Они всегда слегка изогнуты, либо к внутренней, либо к внешней стороне. По этой причине стандартные алюминиевые тигли не являются ни идеально плоскими, ни воспроизводимыми по форме, что, безусловно, может повлиять на воспроизводимость измерений ДСК.

Напротив, тигли Concavus^® намеренно изготавливаются со слегка вогнутым дном (рис. 1).

Это обеспечивает лучшую воспроизводимость формы дна тигля и, следовательно, более высокую воспроизводимость результатов ДСК.

Далее измерения проводились на образцах, приготовленных в Concavus^® и в стандартных алюминиевых тиглях, чтобы сравнить эти два типа.

Условия испытаний

из одной и той же трубки ПЭВП было приготовлено 24 образца. Для этого из трубки были вырезаны круглые кусочки диаметром 4 мм и массой 12,0 мг каждый. Половина подготовленных образцов была помещена в стандартные алюминиевые тигли, а остальные - в тигли Concavus^®.

Все 24 образца были измерены на приборе DSC 214 Polyma. Для измерений образцы дважды нагревали от -60°C до 190°C со скоростью 10 К/мин. Между двумя нагреваниями образцы охлаждали со скоростью 10 К/мин. Второй нагрев каждого измерения анализировался с помощью AutoEvaluation, чтобы гарантировать объективность результатов по пиковой температуре и энтальпии.

Результаты испытаний

На рисунке 2 показаны^2-е нагревы всех измерений, проведенных в стандартных алюминиевых тиглях. Эквивалентный график с измерениями в кастрюлях Concavus^® приведен на рисунке 3.

Во всех измерениях был обнаружен один пик в районе 130°C, обусловленный плавлением ПЭВП. Здесь хорошо видно превосходство тиглей Concavus^®: Все пики измерений, проведенных с его помощью, практически идентичны по форме, в то время как при измерениях со стандартными алюминиевыми тиглями (образцы 6, 11, 12) наблюдаются некоторые отклонения.

Пиковые температуры и энтальпии всех этих измерений приведены в таблице 1.

Таблица 1: Температуры и энтальпии пиков плавления

^{1Неопределенность}, рассчитанная с помощью стандартного отклонения

Заключение

Согласно относительному стандартному отклонению пиковой энтальпии и температуры, кастрюли Concavus^® на 34 % лучше воспроизводят энтальпию и на 68 % воспроизводят пиковую температуру, чем стандартные алюминиевые тигли. Это свидетельствует о превосходстве кастрюль Concavus^® для достижения высокой воспроизводимости измерений ДСК.