مقدمة
يُفترض عمومًا أن قياسات DSC تتطلب قاع بوتقة مسطحة لضمان التلامس المثالي بين العينة والبوتقة والمستشعر. ومع ذلك، نظرًا لعملية التصنيع، لا توجد قيعان بوتقة مسطحة تمامًا: فهي دائمًا ما تكون منحنية قليلاً، إما إلى الداخل أو إلى الخارج. ولهذا السبب، فإن البوتقات القياسية المصنوعة من الألومنيوم ليست مسطحة تمامًا ولا يمكن استنساخها في الشكل، وهو ما قد يؤثر بالتأكيد على إمكانية استنساخ قياسات DSC.
وعلى النقيض من ذلك، يتم تصنيع بوتقات Concavus® بشكل مسطح مع قاع مقعر قليلاً (الشكل 1).
وينتج عن ذلك إمكانية استنساخ أفضل لشكل قاع البوتقة وبالتالي إمكانية استنساخ أعلى لنتائج التذبذب الهيدروجيني والتبريد والتكثف DSC.
فيما يلي، أُجريت القياسات على العينات المحضرة في كونكافوس وفي بوتقات الألومنيوم القياسية من أجل المقارنة بين النوعين.
شروط الاختبار
تم تحضير 24 عينة من نفس أنبوب HDPE. لهذا الغرض، قُطعت قطع دائرية قطرها 4 مم وكتلة كل منها 12.0 مجم من الأنبوب. ووضعت نصف هذه العينات المحضرة في بوتقات الألومنيوم القياسية ووضعت العينات الأخرى في بوتقات كونكافوس.
تم قياس جميع العينات ال 24 باستخدام DSC 214 Polyma. بالنسبة للقياسات، تم تسخين العينات مرتين بين -60 درجة مئوية و190 درجة مئوية بمعدل 10 كلفن/دقيقة. وبين عمليتي التسخين هاتين، تم تبريد العينات بمعدل 10 كلفن/الدقيقة. تم تحليل التسخين الثاني لكل قياس عن طريق التقييم التلقائي لضمان موضوعية نتائج درجة حرارة الذروة والإنثالبي.
نتائج الاختبار
تُعرض في الشكل 2 التسخيناتالثانية لجميع القياسات التي أجريت في بوتقات الألومنيوم القياسية. ويرد الرسم البياني المكافئ مع القياسات في أحواض كونكافوس في الشكل 3.
في جميع القياسات، تم اكتشاف ذروة واحدة حول 130 درجة مئوية تقريبًا، ناتجة عن ذوبان البولي إيثيلين عالي الكثافة. يمكن رؤية تفوق بوتقات Concavus® بوضوح هنا: جميع قمم القياسات التي أجريت بها متطابقة تقريبًا في الشكل، في حين توجد بعض القيم المتطرفة للقياسات باستخدام بوتقات الألومنيوم القياسية (العينات 6، 11، 12).
ويرد تلخيص لدرجات حرارة الذروة والإنثالبي لجميع هذه القياسات في الجدول 1.
الجدول 1: درجات الحرارة والإنثالبي لذروة الانصهار
القياس | بوتقة كونكافوس | بوتقة الألومنيوم القياسية | ||
|---|---|---|---|---|
درجة الحرارة | الإنثالبي | درجة الحرارة | الإنثالبي | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| المتوسط | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
الانحراف المعياري النسبي الانحراف المعياري النسبي | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1الشكالمحسوب بالانحراف المعياري
الخاتمة
ووفقًا للانحراف المعياري النسبي لذروة الإنثالبي ودرجة الحرارة، فإن أحواض Concavus® أفضل بنسبة 34% في استنساخ الإنثالبي و68% في استنساخ درجة الحرارة القصوى مقارنةً بأحواض الألومنيوم القياسية. وهذا يدل على تفوق أحواض Concavus® في تحقيق قياسات DSC قابلة للتكرار بدرجة كبيرة.