Úvod
Obecně se předpokládá, že měření DSC vyžadují ploché dno kelímku, aby byl zajištěn ideální kontakt vzorku s kelímkem a senzorem. Vzhledem k výrobnímu procesu však dokonale ploché dno kelímku neexistuje: Vždy jsou mírně zakřivená, buď směrem dovnitř, nebo směrem ven. Z tohoto důvodu nejsou standardní hliníkové kelímky ani dokonale ploché, ani nemají reprodukovatelný tvar, což jistě může ovlivnit reprodukovatelnost měření DSC.
Naproti tomu kelímky Concavus® jsou záměrně vyráběny s mírně konkávním dnem (obrázek 1).
Tím je dosaženo lepší reprodukovatelnosti tvaru dna kelímku, a tím i vyšší reprodukovatelnosti výsledků DSC.
V následujícím textu byla provedena měření na vzorcích připravených v Concavus® a ve standardních hliníkových kelímcích za účelem porovnání obou typů.
Testovací podmínky
ze stejné HDPE trubice bylo připraveno 24 vzorků. Za tímto účelem byly z trubky vyříznuty kulaté kousky o průměru 4 mm a hmotnosti 12,0 mg každý. Polovina těchto připravených vzorků byla umístěna do standardních hliníkových kelímků a ostatní do kelímků Concavus®.
Všech 24 vzorků bylo změřeno pomocí přístroje DSC 214 Polyma. Při měření byly vzorky dvakrát zahřívány v rozmezí od -60 °C do 190 °C rychlostí 10 K/min. Mezi těmito dvěma zahříváními byly vzorky ochlazovány rychlostí 10 K/min. Druhý ohřev každého měření byl analyzován pomocí AutoEvaluation, aby byla zaručena objektivita výsledků teplotních píků a entalpií.
Výsledky testů
Druhé zahřátí všech měření provedených ve standardních hliníkových kelímcích je zobrazeno na obrázku 2. Ekvivalentní graf s měřeními v pánvích Concavus® je uveden na obrázku 3.
Při všech měřeních byl zjištěn jeden pík kolem 130 °C, který je výsledkem tání HDPE. Zde je jasně patrná převaha kelímků Concavus®: Všechny píky měření s ním provedených mají téměř identický tvar, zatímco u měření se standardními hliníkovými kelímky (vzorky 6, 11, 12) jsou přítomny některé odlehlé hodnoty.
Teplotní píky a entalpie všech těchto měření jsou shrnuty v tabulce 1.
Tabulka 1: Teploty a entalpie vrcholu tání
Měření | Concavus® Kelímek | Standardní hliníkový kelímek | ||
|---|---|---|---|---|
Teplota | Entalpie | Teplota | Entalpie | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Průměr | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Relativní standard odchylka | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Nejistotavypočtená pomocí směrodatné odchylky
Závěr
Podle relativní směrodatné odchylky špičkové entalpie a teploty jsou pánve Concavus® o 34 % lépe reprodukovatelné z hlediska entalpie a o 68 % lépe reprodukovatelné z hlediska špičkové teploty než standardní hliníkové kelímky. To dokazuje, že pánve Concavus® jsou lepší pro dosažení vysoce opakovatelných měření DSC.