Concavus^® Cadinhos para medições de DSC: Escolhendo o melhor

Introdução

Em geral, presume-se que as medições de DSC exigem um fundo de cadinho plano para garantir o contato ideal entre a amostra e o cadinho e o sensor. Entretanto, devido ao processo de fabricação, não existem fundos de cadinhos perfeitamente planos: Eles são sempre ligeiramente curvados, seja para dentro ou para fora. Por esse motivo, os cadinhos de alumínio padrão não são perfeitamente planos nem têm formato reproduzível, o que certamente pode influenciar a reprodutibilidade das medições de DSC.

Em contrapartida, os cadinhos Concavus^® são fabricados intencionalmente com um fundo ligeiramente côncavo (figura 1).

Isso proporciona melhor reprodutibilidade do formato do fundo do cadinho e, portanto, maior reprodutibilidade dos resultados de DSC.

A seguir, foram realizadas medições em amostras preparadas em Concavus^® e em cadinhos de alumínio padrão para comparar os dois tipos.

Condições de teste

foram preparadas 24 amostras do mesmo tubo de HDPE. Para isso, foram cortadas do tubo peças redondas com diâmetro de 4 mm e massa de 12,0 mg cada. Metade dessas amostras preparadas foi colocada em cadinhos de alumínio padrão e as outras foram colocadas em cadinhos Concavus^®.

Todas as 24 amostras foram medidas com o DSC 214 Polyma. Para as medições, as amostras foram aquecidas duas vezes entre -60°C e 190°C a uma taxa de 10 K/min. Entre essas duas execuções de aquecimento, elas foram resfriadas a 10 K/min. O segundo aquecimento de cada medição foi analisado por meio do site AutoEvaluation para garantir a objetividade dos resultados de temperatura de pico e entalpia.

Resultados do teste

Os^segundos aquecimentos de todas as medições realizadas nos cadinhos de alumínio padrão são exibidos na figura 2. O gráfico equivalente com as medições nas panelas Concavus^® é apresentado na figura 3.

Em todas as medições, foi detectado um pico em torno de 130°C, resultante daTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão do HDPE. A superioridade dos cadinhos Concavus^® pode ser claramente observada aqui: Todos os picos das medições realizadas com ele têm formato quase idêntico, enquanto alguns valores discrepantes estão presentes nas medições com cadinhos de alumínio padrão (amostras 6, 11 e 12).

As temperaturas de pico e entalpias de todas essas medições estão recapituladas na tabela 1.

Tabela 1: Temperaturas e entalpias do pico deTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão

^1Incertezacalculada com o desvio padrão

Conclusão

De acordo com o desvio padrão relativo do pico de entalpia e temperatura, as panelas Concavus^® são 34% melhores em reprodutibilidade de entalpia e 68% melhores em reprodutibilidade de temperatura de pico do que os cadinhos de alumínio padrão. Isso demonstra a superioridade das panelas Concavus^® para obter medições de DSC altamente repetíveis.