Introducere
În general, se presupune că măsurătorile DSC necesită un fund plat al creuzetului pentru a asigura un contact ideal între eșantion, creuzet și senzor. Cu toate acestea, din cauza procesului de fabricație, nu există funduri de creuzet perfect plane: Ele sunt întotdeauna ușor curbate, fie spre interior, fie spre exterior. Din acest motiv, creuzetele standard din aluminiu nu sunt nici perfect plane, nici reproductibile ca formă, ceea ce poate influența cu siguranță reproductibilitatea măsurătorilor DSC.
În schimb, creuzetele Concavus® sunt fabricate intenționat cu un fund ușor concav (figura 1).
Acest lucru asigură o reproductibilitate mai bună a formei fundului creuzetului și, astfel, o reproductibilitate mai mare a rezultatelor DSC.
În cele ce urmează, măsurătorile au fost efectuate pe probe preparate în Concavus® și în creuzete standard din aluminiu pentru a compara cele două tipuri.
Condiții de testare
au fost preparate 24 de probe din același tub HDPE. Pentru aceasta, din tub au fost tăiate bucăți rotunde cu un diametru de 4 mm și o masă de 12,0 mg fiecare. Jumătate din aceste probe preparate au fost plasate în creuzete standard din aluminiu, iar celelalte au fost plasate în creuzete Concavus®.
Toate cele 24 de probe au fost măsurate cu DSC 214 Polyma. Pentru măsurători, probele au fost încălzite de două ori între -60°C și 190°C la o rată de 10 K/min. Între aceste două cicluri de încălzire, ele au fost răcite cu 10 K/min. A doua încălzire a fiecărei măsurători a fost analizată prin intermediul AutoEvaluation pentru a garanta obiectivitatea rezultatelor privind temperatura de vârf și entalpia.
Rezultatele testelor
Adoua încălzire a tuturor măsurătorilor efectuate în creuzetele standard din aluminiu este prezentată în figura 2. Graficul echivalent cu măsurătorile efectuate în tigăi Concavus® este prezentat în figura 3.
În toate măsurătorile, a fost detectat un vârf în jurul valorii de 130°C, rezultat din topirea HDPE. Superioritatea creuzetului Concavus® poate fi observată clar aici: Toate vârfurile măsurătorilor efectuate cu acesta au o formă aproape identică, în timp ce unele valori aberante sunt prezente pentru măsurătorile efectuate cu creuzetele standard din aluminiu (probele 6, 11, 12).
Temperaturile și entalpiile de vârf ale tuturor acestor măsurători sunt recapitulate în tabelul 1.
Tabelul 1: Temperaturile și entalpiile vârfului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire
Măsurare | Concavus® Creuzet | Creuzet standard din aluminiu | ||
|---|---|---|---|---|
Temperatură | Entalpie | Temperatura | Entalpie | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Medie | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Deviație standard relativă abatere | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Incertitudinecalculată cu deviația standard
Concluzie
Conform deviației standard relative a entalpiei și temperaturii de vârf, vasele Concavus® sunt cu 34% mai bune în ceea ce privește reproductibilitatea entalpiei și cu 68% mai bune în ceea ce privește reproductibilitatea temperaturii de vârf decât creuzetele standard din aluminiu. Acest lucru demonstrează superioritatea cratițelor Concavus® pentru obținerea unor măsurători DSC foarte repetabile.