はじめに
一般に、DSC測定では、試料-るつぼ-センサー間の理想的な接触を確保するために、平らなるつぼ底が必要であると考えられています。しかし、製造工程上、完全に平らなるつぼ底は存在しません：るつぼ底は常に、内側または外側にわずかに湾曲しています。このため、標準的なアルミニウムるつぼは完全に平坦でも再現可能な形状でもなく、DSC測定の再現性に確実に影響を及ぼす可能性がある。
対照的に、Concavus® るつぼは、底部がわずかに凹んだ形状で意図的に製造されている（図1）。
これにより、るつぼ底の形状の再現性が向上し、DSC測定結果の再現性が高くなります。
以下では、2種類の試料を比較するため、Concavus® と標準アルミニウムるつぼで調製した試料について測定を行った。
テスト条件
同じHDPEチューブから24個の試料を作製した。直径4mm、質量12.0mgの円形片をチューブから切り出した。これらの試料の半分を標準アルミニウムるつぼに入れ、残りをConcavus® るつぼに入れた。
全24試料をDSC 214 Polyma で測定した。測定では、試料を-60℃から190℃の間で10K/分の速度で2回加熱した。この2回の加熱の間に、試料は10 K/分で冷却された。各測定の2回目の加熱は、ピーク温度とエンタルピーの結果の客観性を保証するために、AutoEvaluation 。
テスト結果
標準アルミニウムるつぼで行ったすべての測定の2回目の加熱を図2に示す。Concavus® パンでの測定と等価なプロットを図 3 に示す。
すべての測定において、HDPEの融解に起因する130℃付近に1つのピークが検出された。Concavus® るつぼの優位性は、ここではっきりと見ることができる：標準アルミニウムるつぼを用いた測定（試料6、11、12）ではいくつかの異常値が存在するのに対し、このるつぼを用いた測定では、すべてのピークがほぼ同じ形状をしている。
これらすべての測定のピーク温度とエンタルピーを表1にまとめた。
表1：融解温度および融解エンタルピー
測定方法 | Concavus® 容器 | 標準アルミニウム容器 | ||
|---|---|---|---|---|
温度 | エンタルピー | 温度 | エンタルピー | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| 平均 | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
相対標準偏差 偏差 | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1標準偏差で計算した不確かさ
結論
ピークエンタルピーと温度の相対標準偏差によると、Concavus® の容器は、標準的なアルミニウムるつぼと比較して、エンタルピーの再現性で34%、ピーク温度の再現性で68%優れている。これは、再現性の高いDSC測定を達成するためのConcavus® パンの優位性を実証している。