Introduction
Il est généralement admis que les mesures DSC nécessitent un fond de creuset plat afin de garantir un contact idéal entre l'échantillon, le creuset et le capteur. Cependant, en raison du processus de fabrication, il n'existe pas de fond de creuset parfaitement plat : Ils sont toujours légèrement incurvés, soit vers l'intérieur, soit vers l'extérieur. C'est pourquoi les creusets en aluminium standard ne sont ni parfaitement plats ni de forme reproductible, ce qui peut certainement influencer la reproductibilité des mesures DSC.
En revanche, les creusets Concavus® sont fabriqués intentionnellement avec un fond légèrement concave (figure 1).
Cela permet une meilleure reproductibilité de la forme du fond du creuset et donc une meilleure reproductibilité des résultats DSC.
Dans ce qui suit, des mesures ont été effectuées sur des échantillons préparés dans Concavus® et dans des creusets en aluminium standard afin de comparer les deux types.
Conditions d'essai
24 échantillons ont été préparés à partir du même tube HDPE. Pour ce faire, des morceaux ronds d'un diamètre de 4 mm et d'une masse de 12,0 mg chacun ont été découpés dans le tube. La moitié de ces échantillons préparés ont été placés dans des creusets en aluminium standard et les autres dans des creusets Concavus®.
Les 24 échantillons ont été mesurés avec le DSC 214 Polyma. Pour les mesures, les échantillons ont été chauffés deux fois entre -60°C et 190°C à une vitesse de 10 K/min. Entre ces deux chauffages, ils ont été refroidis à une vitesse de 10 K/min. Le deuxième chauffage de chaque mesure a été analysé à l'aide du site AutoEvaluation afin de garantir l'objectivité des résultats de la température et de l'enthalpie maximales.
Résultats des tests
Lesdeuxièmes chauffes de toutes les mesures effectuées dans les creusets en aluminium standard sont représentées dans la figure 2. Le graphique équivalent avec les mesures effectuées dans les casseroles Concavus® est donné dans la figure 3.
Dans toutes les mesures, un pic a été détecté autour de 130°C, résultant de la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du HDPE. La supériorité des creusets Concavus® est clairement visible ici : Tous les pics des mesures effectuées avec ce creuset ont une forme presque identique, alors que des valeurs aberrantes sont présentes pour les mesures effectuées avec des creusets en aluminium standard (échantillons 6, 11, 12).
Les températures et enthalpies maximales de toutes ces mesures sont récapitulées dans le tableau 1.
Tableau 1 : Températures et enthalpies du pic de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion
Mesure | Concavus® Creuset | Creuset standard en aluminium | ||
|---|---|---|---|---|
Température | Enthalpie | Température | Enthalpie | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Moyenne | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Écart-type relatif relative | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Incertitudecalculée avec l'écart-type
Conclusion
Selon l'écart-type relatif de l'enthalpie et de la température maximales, les casseroles Concavus® sont 34 % plus performantes en termes de reproductibilité de l'enthalpie et 68 % plus performantes en termes de reproductibilité de la température maximale que les creusets en aluminium standard. Cela démontre la supériorité des casseroles Concavus® pour obtenir des mesures DSC hautement reproductibles.