Concavus^® Digler til DSC-målinger: At vælge den bedste

Introduktion

Det antages generelt, at DSC-målinger kræver en flad digelbund for at sikre ideel kontakt mellem prøve, digel og sensor. Men på grund af fremstillingsprocessen findes der ikke helt flade digelbunde: De er altid let buede, enten indvendigt eller udvendigt. Derfor er standarddigler af aluminium hverken helt flade eller reproducerbare i formen, hvilket helt sikkert kan påvirke reproducerbarheden af DSC-målinger.

I modsætning hertil er Concavus^® diglerne intensionelt fremstillet med en let konkav bund (figur 1).

Det giver en bedre reproducerbarhed af digelbundens form og dermed en højere reproducerbarhed af DSC-resultaterne.

I det følgende blev der udført målinger på prøver fremstillet i Concavus^® og i standard aluminiumdigler for at sammenligne de to typer.

Testbetingelser

24 prøver blev fremstillet af det samme HDPE-rør. Til dette formål blev der skåret runde stykker med en diameter på 4 mm og en masse på 12,0 mg hver fra røret. Halvdelen af disse forberedte prøver blev placeret i standard aluminiumdigler, og de andre blev placeret i Concavus^® digler.

Alle 24 prøver blev målt med DSC 214 Polyma. Til målingerne blev prøverne opvarmet to gange mellem -60 °C og 190 °C med en hastighed på 10 K/min. Mellem disse to opvarmningskørsler blev de afkølet med 10 K/min. Den anden opvarmning af hver måling blev analyseret ved hjælp af AutoEvaluation for at garantere objektiviteten af toptemperatur- og entalpiresultaterne.

Testresultater

^{Den 2.} opvarmning af alle målinger, der er udført i standard aluminiumsdigler, vises i figur 2. Det tilsvarende plot med målingerne i Concavus^® pander er vist i figur 3.

I alle målingerne blev der registreret en top omkring 130 °C, som skyldtes Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning af HDPE. Overlegenheden af Concavus^® diglerne kan tydeligt ses her: Alle toppe i de målinger, der er udført med den, har næsten samme form, mens der er nogle afvigelser i målingerne med standard aluminiumdigler (prøve 6, 11, 12).

Toptemperaturerne og entalpierne for alle disse målinger er sammenfattet i tabel 1.

Tabel 1: Temperaturer og entalpier for smeltetoppen

^1Usikkerhedberegnet med standardafvigelsen

Konklusion

Ifølge den relative standardafvigelse for peak entalpi og temperatur er Concavus^® -panderne 34 % bedre i entalpireproducerbarhed og 68 % bedre i peak temperaturreproducerbarhed end standard aluminiumdigler. Det viser, at Concavus^® -panderne er overlegne til at opnå meget gentagelige DSC-målinger.