Pendahuluan
Umumnya diasumsikan bahwa pengukuran DSC memerlukan dasar wadah yang rata untuk memastikan kontak sampel-wadah-ke-sensor yang ideal. Namun, karena proses pembuatannya, dasar wadah yang datar sempurna tidak ada: Mereka selalu sedikit melengkung, baik ke dalam maupun ke luar. Karena alasan ini, krusibel aluminium standar tidak rata sempurna atau bentuknya tidak dapat direproduksi, yang tentu saja dapat memengaruhi kemampuan reproduksi pengukuran DSC.
Sebaliknya, cawan lebur Concavus® sengaja dibuat dengan bagian bawah yang agak cekung (gambar 1).
Hal ini menghasilkan reproduktifitas yang lebih baik dari bentuk dasar wadah dan dengan demikian, reproduktifitas yang lebih tinggi dari hasil DSC.
Berikut ini, pengukuran dilakukan pada sampel yang disiapkan di Concavus® dan dalam krusibel aluminium standar untuk membandingkan kedua jenis tersebut.
Kondisi Pengujian
24 sampel disiapkan dari tabung HDPE yang sama. Untuk itu, potongan-potongan bulat dengan diameter 4 mm dan massa masing-masing 12,0 mg dipotong dari tabung. Setengah dari sampel yang telah disiapkan ini ditempatkan dalam cawan lebur aluminium standar dan yang lainnya ditempatkan dalam cawan lebur Concavus®.
Semua 24 sampel diukur dengan DSC 214 Polyma. Untuk pengukuran, sampel dipanaskan dua kali antara -60°C dan 190°C dengan kecepatan 10 K/menit. Di antara kedua pemanasan ini, sampel didinginkan pada kecepatan 10 K/menit. Pemanasan kedua dari setiap pengukuran dianalisis melalui AutoEvaluation untuk menjamin objektivitas suhu puncak dan hasil entalpi.
Hasil Tes
Pemanasanke-2 dari semua pengukuran yang dilakukan dalam cawan lebur aluminium standar ditampilkan pada gambar 2. Plot yang setara dengan pengukuran dalam panci Concavus® diberikan pada gambar 3.
Dalam semua pengukuran, satu puncak terdeteksi sekitar 130°C, yang dihasilkan dari peleburan HDPE. Keunggulan krusibel Concavus® dapat dilihat secara jelas di sini: Semua puncak pengukuran yang dilakukan dengan krusibel ini memiliki bentuk yang hampir sama, sedangkan beberapa pencilan terdapat pada pengukuran dengan krusibel aluminium standar (sampel 6, 11, 12).
Suhu puncak dan entalpi dari semua pengukuran ini direkapitulasi dalam tabel 1.
Tabel 1: Suhu dan entalpi puncak leleh
Pengukuran | Concavus® Wadah | Wadah Aluminium Standar | ||
|---|---|---|---|---|
Suhu | Entalpi | Suhu | Entalpi | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Rata-rata | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Standar relatif deviasi | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Ketidakpastiandihitung dengan deviasi standar
Kesimpulan
Menurut deviasi standar relatif dari entalpi puncak dan suhu, panci Concavus® 34% lebih baik dalam reprodusibilitas entalpi dan 68% lebih baik dalam reprodusibilitas suhu puncak daripada krusibel aluminium standar. Hal ini menunjukkan keunggulan panci Concavus® untuk mencapai pengukuran DSC yang sangat dapat diulang.