Bevezetés
Általánosságban feltételezik, hogy a DSC-mérésekhez lapos tégelyfenékre van szükség a minta-tégely-érzékelő ideális érintkezésének biztosítása érdekében. A gyártási folyamat miatt azonban tökéletesen sík tégelyfenék nem létezik: Mindig enyhén íveltek, vagy belülről vagy kívülről. Emiatt a szabványos alumíniumtégelyek sem tökéletesen laposak, sem alakjuk nem reprodukálható, ami minden bizonnyal befolyásolhatja a DSC-mérések reprodukálhatóságát.
Ezzel szemben a Concavus® tégelyek szándékosan enyhén homorú aljúak (1. ábra).
Ezáltal a tégely aljának alakja jobban reprodukálható, és így a DSC-eredmények is jobban reprodukálhatók.
A következőkben a két típus összehasonlítása érdekében a Concavus® és a szabványos alumíniumtégelyben készített mintákon végeztünk méréseket.
Vizsgálati feltételek
ugyanabból a HDPE-csőből 24 mintát készítettünk. Ehhez a csőből 4 mm átmérőjű és egyenként 12,0 mg tömegű kerek darabokat vágtak ki. Ezen előkészített minták felét szabványos alumíniumtégelyekbe, a többit pedig a Concavus® tégelyekbe helyeztük.
Mind a 24 mintát a DSC 214 Polyma készülékkel mértük. A mérésekhez a mintákat kétszer -60°C és 190°C között 10 K/perc sebességgel melegítettük. A két fűtés között 10 K/perc sebességgel hűtöttük őket. Az egyes mérések 2. fűtését a AutoEvaluation segítségével elemeztük, hogy garantáljuk a csúcshőmérséklet- és entalpiaeredmények objektivitását.
Teszteredmények
A2. ábrán a szabványos alumíniumtégelyekben végzett összes mérés2. hőfokát láthatjuk. A 3. ábra a Concavus® serpenyőkben végzett mérésekkel egyenértékű diagramot mutatja.
Az összes mérés során egy csúcsot észleltünk 130°C körül, ami a HDPE Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadásából származik. Itt jól látható a Concavus® tégelyek fölénye: A vele végzett mérések valamennyi csúcsának alakja közel azonos, míg a szabványos alumíniumtégelyekkel végzett méréseknél (6., 11., 12. minta) néhány kiugró értéket találunk.
Az összes mérés csúcshőmérsékleteit és entalpiáit az 1. táblázatban foglaltuk össze.
Táblázat: Az olvadási csúcs hőmérsékletei és entalpiái
Mérés | Concavus® Tégely | Standard alumínium tégely | ||
|---|---|---|---|---|
Hőmérséklet | Enthalpia | Hőmérséklet | Enthalpia | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Átlagos | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Relatív standard eltérés | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Astandard eltéréssel számítottbizonytalanság
Következtetés
A csúcsentalpia és a csúcshőmérséklet relatív standard eltérése alapján a Concavus® serpenyők 34%-kal jobb entalpia-reprodukálhatóságot és 68%-kal jobb csúcshőmérséklet-reprodukálhatóságot biztosítanak, mint a standard alumíniumtégelyek. Ez bizonyítja a Concavus® serpenyők kiválóságát a nagymértékben megismételhető DSC-mérések elérésében.