소개
일반적으로 DSC 측정은 이상적인 시료-도가니-센서 접촉을 보장하기 위해 평평한 도가니 바닥이 필요하다고 가정합니다. 그러나 제조 공정상 완벽하게 평평한 도가니 바닥은 존재하지 않습니다: 항상 안쪽이나 바깥쪽이 약간 구부러져 있습니다. 이러한 이유로 표준 알루미늄 도가니는 완벽하게 평평하지도 않고 모양을 재현할 수도 없으며, 이는 DSC 측정의 재현성에 확실히 영향을 미칠 수 있습니다.
이와는 대조적으로 Concavus® 도가니는 의도적으로 바닥이 약간 오목하게 제작되었습니다(그림 1).
이렇게 하면 도가니 바닥의 모양을 더 잘 재현할 수 있으므로 DSC 결과의 재현성이 높아집니다.
다음에서는 두 가지 유형을 비교하기 위해 Concavus® 및 표준 알루미늄 도가니에서 준비된 샘플을 측정했습니다.
테스트 조건
동일한 HDPE 튜브에서 24개의 샘플을 준비했습니다. 이를 위해 튜브에서 직경 4mm, 질량 12.0mg의 둥근 조각을 각각 잘라냈습니다. 이렇게 준비된 샘플 중 절반은 표준 알루미늄 도가니에, 나머지는 Concavus® 도가니에 넣었습니다.
24개의 샘플은 모두 DSC 214 Polyma 로 측정했습니다. 측정을 위해 샘플을 -60°C와 190°C 사이에서 10K/min의 속도로 두 번 가열했습니다. 이 두 번의 가열 사이에 샘플은 10K/min의 속도로 냉각되었습니다. 각 측정의 두 번째 가열은 피크 온도 및 엔탈피 결과의 객관성을 보장하기 위해 AutoEvaluation 을 통해 분석했습니다.
테스트 결과
표준 알루미늄 도가니에서 수행된 모든 측정의2차 가열은 그림 2에 표시됩니다. Concavus® 팬에서 측정한 값과 등가 플롯은 그림 3에 나와 있습니다.
모든 측정에서 약 130°C에서 하나의 피크가 감지되었으며, 이는 HDPE의 용융으로 인한 결과입니다. Concavus® 도가니의 우수성은 여기에서 명확하게 확인할 수 있습니다: 표준 알루미늄 도가니(샘플 6, 11, 12)를 사용한 측정의 모든 피크는 모양이 거의 동일한 반면, 표준 알루미늄 도가니를 사용한 측정의 경우 일부 이상값이 존재합니다.
이 모든 측정의 최고 온도와 엔탈피는 표 1에 요약되어 있습니다.
표 1: 용융 피크의 온도 및 엔탈피
측정 | Concavus® 도가니 | 표준 알루미늄 도가니 | ||
|---|---|---|---|---|
온도 | 엔탈피 | 온도 | 엔탈피 | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| 평균 | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
상대적 표준 편차 | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1표준편차로 계산된불확실성
결론
피크 엔탈피와 온도의 상대 표준 편차에 따르면 Concavus® 팬은 표준 알루미늄 도가니보다 엔탈피 재현성이 34%, 피크 온도 재현성이 68% 더 우수합니다. 이는 반복성이 높은 DSC 측정을 달성하는 데 있어 Concavus® 팬의 우수성을 입증합니다.