Einleitung
Allgemein geht man davon aus, dass DSC-Messungen einen flachen Tiegelboden voraussetzen, um einen idealen Kontakt von Probe, Tiegel und Sensor zu garantieren. Jedoch können aufgrund des Herstellungsprozesses keine vollkommen flachen Tiegelböden existieren. Sie sind immer leicht gekrümmt − entweder nach außen oder nach innen. Aus diesem Grund sind Standard-Aluminiumtiegel weder vollkommen flach noch reproduzierbar in ihrer Form, was durchaus einen Einfluss auf die Reproduzierbarkeit von DSC-Messungen haben kann. Um eine bessere Reproduzierbarkeit des Tiegelbodens und somit eine höhere Reproduzierbarkeit der DSC-Ergebnisse zu erhalten, werden Concavus®-Tiegel im Gegensatz zu herkömmlichen Aluminiumtiegeln bewusst mit einem leicht konkaven Boden hergestellt (Abbildung 1).
Im Folgenden wurden Messungen an Proben in Concavus®-Tiegeln mit Messungen an Proben in Standard-Aluminiumtiegeln verglichen.
Messbedingungen
Es wurden 24 Proben aus ein und demselben HDPE-Rohr präpariert. Die eine Hälfe der runden Probenkörper (Durchmesser 4 mm; Masse 12,0 mg) wurde in Standard- Aluminiumtiegel und die andere in Concavus®-Tiegel platziert und mit der DSC 214 Polyma gemessen.
Die Proben wurden zwei Mal zwischen -60 °C und 190°C mit einer Aufheizrate von 10 K/min aufgeheizt. Zwischen beiden Aufheizungen wurden sie mit 10 K/min abgekühlt. Die 2. Aufheizung jeder Messung wurde mittels AutoEvaluation analysiert, um die Objektivität der Peaktemperatur und der Enthalpieergebnisse zu wahren.
Messergebnisse
Die 2. Aufheizungen aller mit den Standard-Aluminiumtiegeln durchgeführten Messungen sind in Abbildung 2 dargestellt; die entsprechenden Messungen mit den Concavus®-Tiegeln in Abbildung 3.
In allen Messungen wurde ein endothermer Peak bei ca. 130 °C detektiert, der auf das Schmelzen von HDPE zurückzuführen ist. Die Überlegenheit der Concavus®- Tiegel geht hier eindeutig hervor: alle Peaks der mit den Concavus®-Tiegeln durchgeführten Messungen weisen einen nahezu identischen Kurvenverlauf auf, während einige Messkurven mit den Standardtiegeln Ausreißer zeigen. Die Peaktemperaturen und Enthalpien aller Messungen sind in Tabelle 1 zusammengefasst.
Tabelle 1: Temperaturen und Enthalpien der Schmelzpeaks
Messung | Concavus® Tiegel | Standard-Aluminium-Tiegel | ||
|---|---|---|---|---|
Temperatur | Enthalpie | Temperatur | Enthalpie | |
| 1 | 129,86 | 178,74 | 129,87 | 184,95 |
| 2 | 129,67 | 179,97 | 130,20 | 183,88 |
| 3 | 130,04 | 180,06 | 129,91 | 185,62 |
| 4 | 129,67 | 180,81 | 130,54 | 187,35 |
| 5 | 129,57 | 180,54 | 130,42 | 183,39 |
| 6 | 129,59 | 182,00 | 130,30 | 183,32 |
| 7 | 129,68 | 181,27 | 130,60 | 187,72 |
| 8 | 129,60 | 181,62 | 130,06 | 181,67 |
| 9 | 129,75 | 180,75 | 129,74 | 184,72 |
| 10 | 129,80 | 179,61 | 129,80 | 184,81 |
| 11 | 129,72 | 177,96 | 130,50 | 185,11 |
| 12 | 129,60 | 178,84 | 131,22 | 181,74 |
| Durchschnitt | 129,71 ±0,131 | 180,18 ±1,181 | 130,26 ±0,411 | 184,52 ±1,801 |
| Relative Standardabweichung | 0,10 | 0,65 | 0,31 | 0,98 |
1Berechnung der Messunsicherheit, Standardabweichung
Zusammenfassung
Entsprechend der relativen Standardabweichung von Peakenthalpie und Temperatur zeigen die Concavus®- Tiegel im Vergleich mit den Standard-Aluminiumtiegeln eine bessere Reproduzierbarkeit der Enthalpie von 34 % und eine bessere Reproduzierbarkeit der Peaktemperatur von 68 % auf. Die Ergebnisse belegen die Überlegenheit der Concavus®- Tiegel bezüglich der Reproduzierbarkeit. Der Einsatz von Concavus®-Tiegeln berührt die Probenvorbereitung und Tiegelanwendung im Gerät nicht.