Wprowadzenie
Ogólnie przyjmuje się, że pomiary DSC wymagają płaskiego dna tygla, aby zapewnić idealny kontakt próbki z tyglem i czujnikiem. Jednak ze względu na proces produkcyjny, idealnie płaskie dna tygli nie istnieją: Są one zawsze lekko zakrzywione, zarówno do wewnątrz, jak i na zewnątrz. Z tego powodu standardowe tygle aluminiowe nie są ani idealnie płaskie, ani nie mają powtarzalnego kształtu, co z pewnością może wpływać na powtarzalność pomiarów DSC.
Natomiast tygle Concavus® są celowo produkowane z lekko wklęsłym dnem (rysunek 1).
Zapewnia to lepszą powtarzalność kształtu dna tygla, a tym samym wyższą powtarzalność wyników DSC.
Poniżej przeprowadzono pomiary na próbkach przygotowanych w Concavus® i w standardowych tyglach aluminiowych w celu porównania obu typów.
Warunki testu
z tej samej rurki HDPE przygotowano 24 próbki. W tym celu z rurki wycięto okrągłe kawałki o średnicy 4 mm i masie 12,0 mg każdy. Połowę przygotowanych próbek umieszczono w standardowych tyglach aluminiowych, a pozostałe w tyglach Concavus®.
Wszystkie 24 próbki zostały zmierzone za pomocą DSC 214 Polyma. Na potrzeby pomiarów próbki były dwukrotnie ogrzewane w zakresie od -60°C do 190°C z szybkością 10 K/min. Pomiędzy tymi dwoma cyklami ogrzewania, próbki były chłodzone z prędkością 10 K/min. Drugie ogrzewanie każdego pomiaru zostało przeanalizowane za pomocą AutoEvaluation, aby zagwarantować obiektywność wyników temperatury szczytowej i entalpii.
Wyniki testów
Wykresy2. nagrzewania dla wszystkich pomiarów przeprowadzonych w standardowych tyglach aluminiowych przedstawiono na rysunku 2. Równoważny wykres z pomiarami w patelniach Concavus® przedstawiono na rysunku 3.
We wszystkich pomiarach wykryto jeden pik około 130°C, wynikający z topnienia HDPE. Wyraźnie widać tutaj przewagę tygli Concavus®: Wszystkie piki pomiarów przeprowadzonych z jego użyciem mają niemal identyczny kształt, podczas gdy w przypadku pomiarów ze standardowymi tyglami aluminiowymi występują pewne wartości odstające (próbki 6, 11, 12).
Szczytowe temperatury i entalpie wszystkich tych pomiarów są podsumowane w tabeli 1.
Tabela 1: Temperatury i entalpie piku topnienia
Pomiar | Concavus® Tygiel | Standardowy tygiel aluminiowy | ||
|---|---|---|---|---|
Temperatura | Entalpia | Temperatura | Entalpia | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Średnia | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Względne odchylenie standardowe odchylenie | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Pewnośćobliczona z odchyleniem standardowym
Wnioski
Według względnego odchylenia standardowego szczytowej entalpii i temperatury, tygle Concavus® są o 34% lepsze pod względem odtwarzalności entalpii i o 68% lepsze pod względem odtwarzalności szczytowej temperatury niż standardowe tygle aluminiowe. Dowodzi to wyższości tygli Concavus® w zakresie uzyskiwania wysoce powtarzalnych pomiarów DSC.