Concavus^® Crogioli per misure DSC: Scegliere il migliore

Introduzione

In genere si ritiene che le misure DSC richiedano un fondo del crogiolo piatto per garantire un contatto ideale tra campione e crogiolo e sensore. Tuttavia, a causa del processo di produzione, non esistono fondi di crogiolo perfettamente piatti: Sono sempre leggermente curvati, sia all'interno che all'esterno. Per questo motivo, i crogioli standard in alluminio non sono né perfettamente piatti né riproducibili nella forma, il che può certamente influenzare la riproducibilità delle misure DSC.

Al contrario, i crogioli Concavus^® sono prodotti intenzionalmente con un fondo leggermente concavo (figura 1).

Ciò consente una migliore riproducibilità della forma del fondo del crogiolo e, di conseguenza, una maggiore riproducibilità dei risultati DSC.

Di seguito, le misure sono state effettuate su campioni preparati in Concavus^® e in crogioli di alluminio standard, al fine di confrontare i due tipi.

Condizioni di prova

24 campioni sono stati preparati dallo stesso tubo HDPE. A tale scopo, sono stati tagliati dal tubo pezzi rotondi con un diametro di 4 mm e una massa di 12,0 mg ciascuno. Metà dei campioni preparati sono stati collocati in crogioli standard di alluminio e gli altri in crogioli Concavus^®.

Tutti i 24 campioni sono stati misurati con il DSC 214 Polyma. Per le misurazioni, i campioni sono stati riscaldati due volte tra -60°C e 190°C a una velocità di 10 K/min. Tra questi due riscaldamenti, sono stati raffreddati a 10 K/min. Il secondo riscaldamento di ogni misurazione è stato analizzato mediante AutoEvaluation per garantire l'obiettività dei risultati di temperatura ed entalpia di picco.

Risultati del test

I^secondi riscaldamenti di tutte le misurazioni effettuate nei crogioli standard di alluminio sono visualizzati nella figura 2. Il diagramma equivalente con le misurazioni in tegami Concavus^® è riportato in figura 3.

In tutte le misurazioni è stato rilevato un picco intorno ai 130°C, dovuto allaTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione dell'HDPE. La superiorità dei crogioli Concavus^® è chiaramente visibile in questo caso: Tutti i picchi delle misure effettuate con questo crogiolo hanno una forma quasi identica, mentre sono presenti alcuni valori anomali per le misure effettuate con crogioli standard in alluminio (campioni 6, 11, 12).

Le temperature di picco e le entalpie di tutte queste misurazioni sono riassunte nella tabella 1.

Tabella 1: Temperature ed entalpie del picco diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione

^1Incertezzacalcolata con la deviazione standard

Conclusione

In base alla deviazione standard relativa dell'entalpia e della temperatura di picco, le pentole Concavus^® sono migliori del 34% nella riproducibilità dell'entalpia e del 68% nella riproducibilità della temperatura di picco rispetto ai crogioli standard in alluminio. Ciò dimostra la superiorità delle pentole Concavus^® per ottenere misure DSC altamente ripetibili.