Giriş
Genellikle DSC ölçümlerinin ideal numune-kroze-sensör temasını sağlamak için düz bir kroze tabanı gerektirdiği varsayılır. Ancak üretim süreci nedeniyle mükemmel düzlükte kroze tabanları mevcut değildir: Her zaman ya içeriye ya da dışarıya doğru hafif kavislidirler. Bu nedenle, standart alüminyum krozeler ne tamamen düz ne de tekrarlanabilir şekildedir, bu da DSC ölçümlerinin tekrarlanabilirliğini kesinlikle etkileyebilir.
Buna karşılık, Concavus® krozeleri kasıtlı olarak hafif içbükey bir tabana sahip olacak şekilde üretilmektedir (Şekil 1).
Bu, kroze tabanının şeklinin daha iyi tekrarlanabilirliğini ve dolayısıyla DSC sonuçlarının daha yüksek tekrarlanabilirliğini sağlar.
Aşağıda, iki türü karşılaştırmak amacıyla Concavus® ve standart alüminyum krozelerde hazırlanan numuneler üzerinde ölçümler gerçekleştirilmiştir.
Test Koşulları
aynı HDPE tüpten 24 numune hazırlanmıştır. Bunun için tüpten 4 mm çapında ve her biri 12,0 mg kütleli yuvarlak parçalar kesilmiştir. Hazırlanan bu numunelerin yarısı standart alüminyum krozelere, diğerleri ise Concavus® krozelerine yerleştirilmiştir.
24 numunenin tamamı DSC 214 Polyma ile ölçülmüştür. Ölçümler için numuneler -60°C ile 190°C arasında 10 K/dak hızında iki kez ısıtılmıştır. Bu iki ısıtma işlemi arasında 10 K/dak hızla soğutuldular. Her ölçümün 2. ısıtması, pik sıcaklık ve entalpi sonuçlarının nesnelliğini garanti etmek için AutoEvaluation aracılığıyla analiz edilmiştir.
Test Sonuçları
Standart alüminyum potalarda yapılan tüm ölçümlerin2. ısıtmaları şekil 2'de gösterilmiştir. Concavus® tavalarında yapılan ölçümlerin eşdeğer grafiği şekil 3'te verilmiştir.
Tüm ölçümlerde, HDPE'nin erimesinden kaynaklanan 130°C civarında bir pik tespit edilmiştir. Concavus® krozelerinin üstünlüğü burada açıkça görülebilir: Bununla yapılan ölçümlerin tüm pikleri neredeyse aynı şekildedir, oysa standart alüminyum potalarla yapılan ölçümlerde bazı aykırı değerler mevcuttur (numune 6, 11, 12).
Tüm bu ölçümlerin tepe sıcaklıkları ve entalpileri Tablo 1'de özetlenmiştir.
Tablo 1: Erime piklerinin sıcaklıkları ve entalpileri
Ölçüm | Concavus® Pota | Standart Alüminyum Pota | ||
|---|---|---|---|---|
Sıcaklık | Entalpi | Sıcaklık | Entalpi | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Ortalama | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Göreceli standart sapma | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1Standartsapma ile hesaplananbelirsizlik
Sonuç
Pik entalpi ve sıcaklığın bağıl standart sapmasına göre, Concavus® tavaları standart alüminyum potalara göre entalpi tekrarlanabilirliğinde %34 ve pik sıcaklık tekrarlanabilirliğinde %68 daha iyidir. Bu durum, yüksek oranda tekrarlanabilir DSC ölçümleri elde etmek için Concavus® tavalarının üstünlüğünü göstermektedir.