Concavus^® Smältdeglar för DSC-mätningar: Att välja den bästa

Inledning

Det antas allmänt att DSC-mätningar kräver en plan degelbotten för att säkerställa idealisk kontakt mellan prov, degel och sensor. På grund av tillverkningsprocessen finns det dock inga helt plana degelbottnar: De är alltid något böjda, antingen på insidan eller på utsidan. Därför är standarddeglar av aluminium varken helt plana eller reproducerbara till formen, vilket kan påverka reproducerbarheten hos DSC-mätningar.

Deglarna från Concavus^® är däremot avsiktligt tillverkade med en något konkav botten (figur 1).

Detta ger bättre reproducerbarhet av degelbottnens form och därmed högre reproducerbarhet av DSC-resultaten.

I det följande utfördes mätningar på prover som framställts i Concavus^® och i standarddeglar av aluminium för att jämföra de två typerna.

Testförhållanden

24 prover bereddes från samma HDPE-rör. För detta skars runda bitar med en diameter på 4 mm och en massa på 12,0 mg vardera ut från röret. Hälften av dessa beredda prover placerades i standarddeglar av aluminium och de andra i Concavus^® deglar.

Alla 24 proverna mättes med DSC 214 Polyma. För mätningarna upphettades proverna två gånger mellan -60°C och 190°C med en hastighet av 10 K/min. Mellan dessa två uppvärmningskörningar kyldes de med 10 K/min. Den andra uppvärmningen vid varje mätning analyserades med hjälp av AutoEvaluation för att garantera objektiviteten hos resultaten för topptemperatur och entalpi.

Testresultat

De^2: a uppvärmningarna för alla mätningar som utförts i standarddeglar av aluminium visas i figur 2. Motsvarande diagram med mätningarna i Concavus^® pannor visas i figur 3.

I alla mätningar upptäcktes en topp runt 130°C, vilket beror på smältningen av HDPE. Överlägsenheten hos deglarna från Concavus^® kan tydligt ses här: Alla toppar i de mätningar som utförts med den har nästan identisk form, medan vissa avvikande värden finns för mätningarna med standarddeglar av aluminium (prov 6, 11, 12).

Topptemperaturerna och entalpierna för alla dessa mätningar sammanfattas i tabell 1.

Tabell 1: Temperaturer och entalpier för smälttoppen

^1Säkerhetberäknad med standardavvikelsen

Slutsats

Enligt den relativa standardavvikelsen för högsta entalpi och temperatur är Concavus^® pannorna 34% bättre när det gäller reproducerbarhet för entalpi och 68% bättre när det gäller reproducerbarhet för högsta temperatur än standarddeglar av aluminium. Detta visar att Concavus^® -pannorna är överlägsna när det gäller att uppnå mycket repeterbara DSC-mätningar.