Inleiding
Algemeen wordt aangenomen dat DSC-metingen een vlakke bodem van de kroes vereisen om een ideaal contact tussen monster en kroes en sensor te garanderen. Door het fabricageproces bestaan perfect vlakke bodems echter niet: Ze zijn altijd licht gebogen, naar binnen of naar buiten. Daarom zijn standaard aluminium kroezen noch perfect vlak noch reproduceerbaar van vorm, wat zeker de reproduceerbaarheid van DSC-metingen kan beïnvloeden.
De Concavus® kroezen zijn daarentegen speciaal vervaardigd met een licht concave bodem (figuur 1).
Dit zorgt voor een betere reproduceerbaarheid van de vorm van de bodem van de kroes en dus voor een hogere reproduceerbaarheid van de DSC-resultaten.
Hierna werden metingen uitgevoerd op monsters bereid in Concavus® en in standaard aluminium kroezen om de twee types te vergelijken.
Testomstandigheden
er werden 24 monsters bereid uit dezelfde HDPE-buis. Hiervoor werden ronde stukken met een diameter van 4 mm en een massa van 12,0 mg elk uit de buis gesneden. De helft van deze bereide monsters werd in standaard aluminium kroezen geplaatst en de andere helft in Concavus® kroezen.
Alle 24 monsters werden gemeten met de DSC 214 Polyma. Voor de metingen werden de monsters tweemaal verwarmd tussen -60°C en 190°C met een snelheid van 10 K/min. Tussen deze twee verhittingen werden ze afgekoeld met 10 K/min. De 2e verhitting van elke meting werd geanalyseerd met AutoEvaluation om de objectiviteit van de piektemperatuur en enthalpie resultaten te garanderen.
Testresultaten
De2e verhittingen van alle metingen uitgevoerd in de standaard aluminium kroezen zijn weergegeven in figuur 2. De equivalente plot met de metingen in Concavus® pannen staat in figuur 3.
In alle metingen werd één piek waargenomen rond 130°C, als gevolg van het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van HDPE. De superioriteit van de Concavus® kroezen is hier duidelijk te zien: Alle pieken van de metingen die hiermee zijn uitgevoerd, zijn vrijwel identiek van vorm, terwijl er enkele uitschieters zijn voor de metingen met standaard aluminium kroezen (monsters 6, 11, 12).
De piektemperaturen en enthalpie van al deze metingen zijn weergegeven in tabel 1.
Tabel 1: Temperaturen en enthalpie van de smeltpiek
Meting | Concavus® Smeltkroes | Standaard aluminium kroes | ||
|---|---|---|---|---|
Temperatuur | Enthalpie | Temperatuur | Enthalpie | |
| 1 | 129.86 | 178.74 | 129.87 | 184.95 |
| 2 | 129.67 | 179.97 | 130.20 | 183.88 |
| 3 | 130.04 | 180.06 | 129.91 | 185.62 |
| 4 | 129.67 | 180.81 | 130.54 | 187.35 |
| 5 | 129.57 | 180.54 | 130.42 | 183.39 |
| 6 | 129.59 | 182.00 | 130.30 | 183.32 |
| 7 | 129.68 | 181.27 | 130.60 | 187.72 |
| 8 | 129.60 | 181.62 | 130.06 | 181.67 |
| 9 | 129.75 | 180.75 | 129.74 | 184.72 |
| 10 | 129.80 | 179.61 | 129.80 | 184.81 |
| 11 | 129.72 | 177.96 | 130.50 | 185.11 |
| 12 | 129.60 | 178.84 | 131.22 | 181.74 |
| Gemiddeld | 129.71 ±0.131 | 180.18 ±1.181 | 130.26 ±0.411 | 184.52 ±1.801 |
Relatieve standaard afwijking | 0.10 | 0.65 | 0.31 | 0.98 |
1onzekerheidberekend met de standaardafwijking
Conclusie
Volgens de relatieve standaardafwijking van piekenthalpie en temperatuur zijn de Concavus® pannen 34% beter in enthalpie-reproduceerbaarheid en 68% beter in piektemperatuur-reproduceerbaarheid dan standaard aluminium kroezen. Dit toont de superioriteit aan van de Concavus® pannen voor het verkrijgen van zeer reproduceerbare DSC-metingen.