Başlangıç Pozisyonu
Oldukça az sayıda seramik malzeme (monolitik seramikler) düşük mekanik yüklerin etkisi altında bile kırılır. Seramiklerin mukavemetini belirlemek için tipik bir test geometrisi (karmaşık elastikiyet modülü ve sönümleme tan δ) 3 noktalı bükme olarak bilinir.
Bu durumda, örneğin 30 mm x 5 mm x 1 mm boyutlarında bir şerit numunesi genellikle örneğin 20 mm'lik bir kanat aralığına sahip U şeklinde bir destek üzerine yerleştirilir ve bir itme çubuğu vasıtasıyla merkezde mekanik olarak "yüklenir" veya "bükülür".
Elyafların monolitik bir matris içine gömülmesi seramik matrisli kompozitlerin (CMC'ler) ortaya çıkmasına neden olur. Yük altında, seramik matris kompozitin üretimi sırasında ilk çatlakları oluşturur. Ancak bu çatlaklar yük taşıyan fiberler tarafından köprülenir, böylece malzeme kırılmaz ve hasara karşı daha toleranslı olur.
Elyaf/matris kompoziti özellikle güçlü değilse, nihai kırılma meydana gelmeden önce kompozitte elyaf kırılma uzamasına kadar (genellikle <%3) önemli ölçüde daha yüksek uzamalar gerçekleştirilebilir. Metallerin ve polimerlerin kopma uzamasıyla karşılaştırıldığında, elyaf seramiklerinki hala small olarak kalmaktadır.
Monolitik seramiklerin ve fiber seramiklerin dinamik-mekanik analizi için bu, small deformasyonlarının yüksek sıcaklıklara kadar kaydedilmesi ve değerlendirilmesi gerektiği anlamına gelir.
Aynı zamanda, 3 nokta eğme testleri, test geometrisinin bir sonucu olarak ortaya çıkan çekme, sıkıştırma ve kesme bileşenleri nedeniyle fiziksel olarak temiz bir yük durumunu temsil etmez. Bu nedenle her zaman bir uzlaşmadırlar. Daha uygun çekme testleri, kolayca kırılabilen kırılgan seramik malzemeler için uygun sıkıştırma olanaklarının olmaması nedeniyle başarısız olur. Bu nedenle, tercih edilen yöntem 3 noktalı eğme testi olmaya devam etmektedir.
Numune tutucu ile numune arasında ideal olarak analiz süresince değişmeyen sabit bir sürtünme bağlantısı kesinlikle gereklidir. Sürtünme bağlantısı, örneğin numune geometrisi düzlem paralelliğinden saparsa ve iki destek numune ile yalnızca kısmen temas halindeyse yetersizdir.
Ayrıca, numunenin ve sabit bükme desteğinin farklı termal genleşme katsayıları (Doğrusal Termal Genleşme Katsayısı (CLTE/CTE)Doğrusal termal genleşme katsayısı (CLTE), sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bir malzemenin uzunluk değişimini tanımlar.CTE), destek ve numune arasındaki sürtünme nedeniyle numunenin uzunlamasına yönünde istenmeyen mekanik gerilmelere yol açar. Bunlar, uygulanan mekanik gerilimin üzerine bindirilir ve böylece ölçüm sonuçlarını tahrif eder.
Buna ek olarak, mekanik yük olmadan bile meydana gelen iç termal gerilimler, fırın içindeki sıcaklık gradyanları nedeniyle hassas numunelerin mekanik olarak tahrip olmasına neden olabilir (örnek: kuvars gofretler). Amaç, tüm bu girişim etkilerini azaltmaktır.
Deneysel Çözümler
Yukarıda bahsedilen parazit etkilerine karşı koymak için yapıcı önlemler kullanılır.
Örnek Bölgedeki Sıcaklığın Homojenleştirilmesi
Sıcaklık homojenizasyonu için ölçü olarak iki farklı çözelti kullanılmaktadır.
Fiber-Seramik Fırın Girişi (Şekil 1)
Bu, numune ve fırın odalarını ayıran ve sıcaklık gradyanlarını azaltan fiber takviyeli bir oksit seramiktir. Ayrıca bu ek parça, içeride oksijeni düşük veya gerekirse diğer gaz atmosferlerini gerçekleştirme olanağı sunar.
Ek bir bileşen olarak, termal koruyucu kalkan (şekil 2) fırın ek parçası ile birlikte veya ayrı olarak kullanılabilir. Termal koruyucu kalkan (şekil 2), içerideki ve dolayısıyla numunenin yakınındaki termal gradyanları azaltmak için bükme desteğinin üzerine yerleştirilebilir.
Basit Cu versiyonu maks. 950°C. Bu sıcaklığın üzerinde zirkonyum versiyonu kullanılmalıdır. Her iki versiyon da OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon tarafından yavaşça tüketildikleri için "kurban" malzemeler olarak adlandırılan aşınma parçalarıdır.
Termal genleşme katsayılarındaki rahatsız edici farklılıkların etkisi, makaralı rulmanlara (safir) sahip bir bükme desteği ile ortadan kaldırılabilir. Parlatılmış safir bükme desteği (şekil 3), ilgili sıcaklık aralığının tamamında herhangi bir faz geçişine maruz kalmaz. Tek kristal yapısı nedeniyle, reaksiyona girebilecek nispeten az sayıda spots içerir, yani kimyasal olarak inerttir. Bu nedenlerden dolayı safir, bükme desteği olarak kullanım için mükemmeldir! Yine safirden yapılmış olan parlatılmış silindirler, numune ve destek arasındaki termal deformasyon farkını bir dönme hareketine dönüştürerek farklı termal genleşmeleri telafi eder. Böylece prensipte meydana gelen açıklıktaki değişiklik sadece marjinaldir. Silindirler ve numune arasında kimyasal bir malzeme uyumsuzluğu meydana gelirse, hasar kolayca onarılabilir. Silindirler aşınma parçaları olarak tasarlanmıştır ve bu nedenle kolay ve hızlı bir şekilde değiştirilebilir. Alternatif olarak farklı silindir malzemeleri mevcuttur (örn. Si3N4 ve SSiC silindirleri).
Mekanik kaplinin optimizasyonu için gimbal olarak monte edilmiş bir destek (şekil 3, üst orta) kullanılabilir. Bu itme çubuğu öncelikle numunenin eksik düzlem paralelliğini telafi etmeye yarar. Bununla birlikte, gimbal desteğin her zaman ilgili yüzeye ayarlanması sayesinde numunenin termal olarak indüklenen bir bükülme durumunda da etkilidir.
Ölçüm Sonuçları
Bu yapıcı iyileştirmelerin uygulanması altında gerçekleştirilen sıcaklık taraması
a) bir polikristal Al2O3 örneği (şekil 4),
b) bir safir örneği, aynı zamanda bir Al2O3 tek kristali (şekil 5) ve
c) bir C/CSiC kompoziti (şekil 6)
aşağıdaki sonuçları verir:
a) Polikristalin Al2O3
İncelenen iki Al2O3 malzemesi yapı bakımından temelde farklıdır. Polikristalin Al2O3 numunesi %99,7 saflıkta α-Al2O3 'ten oluşur ve sinterlenmiştir. Tek tek kristalitleri çevreleyen bir cam fazı vardır. Yaklaşık 1100°C'nin üzerindeki sıcaklıklarda, bu kristaller arası cam fazı yumuşamaya başlar [2], bu da sıcaklık taramasında SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme süreci olarak ifade edilir (şekil 4) ve Young modülünde keskin bir düşüş ile karakterize edilir.
b) Safir (Tek Kristal)
Safir tek kristal söz konusu olduğunda, yapısal ilişkiler tamamen farklıdır. Tek bir kristalde elbette tane sınırları ve cam fazları yoktur. Bu nedenle, SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme etkilerinden de muaftır, ancak aynı zamanda hasara karşı çok daha az toleranslıdır. E*|'deki sürekli düşüş ve herhangi bir SürünmeSünme, sabit bir kuvvet altında zamana ve sıcaklığa bağlı plastik deformasyonu tanımlar. Bir kauçuk bileşiğine sabit bir kuvvet uygulandığında, kuvvetin uygulanması nedeniyle elde edilen ilk deformasyon sabit değildir. Deformasyon zamanla artacaktır.sürünme etkisi belirtisinin olmaması, polikristal numuneye kıyasla daha düşük sönümleme değerleri gibi beklenen bir durumdur (Şekil 5).
c) C/SiC Fiber Seramik
Queensland Üniversitesi tarafından üretilen C/SiC kompozitler, HT DMA'da fiber seramik kullanımına bir örnek teşkil etmektedir. Bu kompozit, preseramik öncül ile polimer infiltrasyon işlemi (PIP) ile üretilmiş ve daha sonra argon atmosferi altında PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz işlemine (1600°C) tabi tutulmuştur. Bu 20 katmanlı kompozit, alternatif 0°/90° düzenlemesi ve yaklaşık %50 fiber hacim oranı ile katman katman tek yönlü fiber düzenlemesine sahiptir [1].
Dinamik-mekanik inceleme, oda sıcaklığından yaklaşık 1300°C'ye kadar bir (ısıtma) sıcaklık taramasında ve ardından doğrudan 1300°C'den oda sıcaklığına başka bir sıcaklık taramasında çevre-atmosfer koşulları altında gerçekleştirilmiştir. Isıtma ve soğutma hızları 10 K/dak olarak gerçekleşmiştir. Ölçüm verilerinin elde edilmesi için, numuneyi (12,8 mm x 4,5 mm x 50 mm; açıklık 44,5 mm) 3 Hz'lik bir test frekansında 45 N genliğinde dinamik bir üst üste bindirilmiş kuvvetle uyarmak için önce 55 N'lik bir statik kuvvet uygulanmıştır. Ölçüm sonucu şekil 6'da gösterilmektedir.
SiC gibi takviyesiz seramikler için Young modülü sıcaklıkla birlikte azalırken [3], C/SiC fiber seramikler artan bir Young modülü göstermektedir. DLR Stuttgart [4] tarafından C/SiC fiber seramikler üzerinde yapılan RFDA ölçümleri (Rezonans Frekans Sönümleme Analizi) de aynı bulguyu sağlamaktadır. DLR sonuçları da artan sıcaklıkla birlikte artan bir Young modülünü göstermektedir. Normalde, sıcaklıkla birlikte bir modül artışı beklenmez ve bu nedenle biraz şaşırtıcıdır.
Ancak fiber seramiklerde, mikroyapısal nedenler C/SiC kompozitlerinde ısınmaya bağlı olarak Young modülündeki artışı açıklayabilir. Diğer şeylerin yanı sıra, PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz, matris kısmındaki kütle kayıpları nedeniyle oda sıcaklığında ve iç gerilimler altında zaten çatlamış bir malzeme verir. Artan sıcaklıkla birlikte çatlaklar tekrar kapanır, yani kuvvet akışı, daha fazla genleşme nedeniyle doğrudan matris üzerinden gerçekleşir.
Kökeni numune ile bükme tutucusu arasındaki temas alanında olan ve silindirler ve gimbal yatağı ile ortadan kaldırılabilen deformasyon artefaktlarının görüntüsü, fiber seramikler için malzemeye genişletilmelidir. C/SiC gibi fiber seramikler, üretim süreci nedeniyle çatlamaya maruz kalmaktadır. Düşük sıcaklıklarda genişleyen ve artan sıcaklıkla daralan çatlakların, termal genleşme nedeniyle daha az içsel deformasyona neden olması muhtemeldir. Daha fazla araştırma yapılması planlanmaktadır.
Genellikle elyaf içeriğinden daha büyük olan matrisin termal genleşmesi, numunelerin doğasında bulunan ve farklı genişliklere sahip olan çatlakların başlangıçta artan sıcaklıkla birlikte boyutlarının küçülmesine ve muhtemelen kapanmasına neden olur.
Artan sıcaklıkla birlikte deformasyonun fazla tahmin edilmesi azalır, dolayısıyla Young modülü artar. Çatlak malzemenin sıcaklığa bağlı gerçek davranışı böylece Young modülüne yansır! Ortam atmosferinde, çatlak yüzeyindeki OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon da liflere zarar verebilir. Bu tür sonuçlar, uzun süreli maruziyetten sonra, özellikle soğutma sırasında modüllerde tekrarlanan bir azalma yoluyla görünür hale gelir. Önceki OksidasyonOksidasyon, termal analiz bağlamında farklı süreçleri tanımlayabilir.oksidasyon nedeniyle zaten enlarged olan çatlaklar soğutma sırasında daha da genişler. Oksidatif hasar elyaf segmentlerinde çatlaklara yol açarsa, bunlar Young modülü seyrinde sıçramalar olarak görülebilir.
Özet
Dinamik-mekanik analiz (DMA), Young modülü |E*| ve sönümleme tan δ gibi elastik özellikleri, sunulan tasarım değişiklikleri ile uygulamaya yakın koşullar altında güvenilir ve nispeten hızlı bir şekilde belirleyebilir. Örnek odasındaki atmosferin selectiyonu gibi 1500°C'ye kadar sıcaklıklar mümkündür (örneğin, çevre koşulları, inert gaz veya düşük oksijenli ortam). Bu aynı zamanda C/SiC gibi fiber seramikler için de geçerlidir. Böylece tasarımcı, uygulama koşulları altında fiber-seramik (yapısal) bileşenlerin tasarımı için 1500°C'ye kadar sıcaklığa bağlı mekanik veriler elde eder. Numune odasındaki çalışma atmosferini değiştirerek, oksidasyondan kaynaklanan hasar oranını hedeflenen bir şekilde değiştirmek de mümkündür.