Tidak Ada Rasa Sakit dengan Payne ... dan Mullins

Panduan Praktis untuk Melakukan Pengukuran Efek Payne dan Mullins dengan NETZSCH DMA Kekuatan Tinggi

Pendahuluan

Elastomer sering kali mengandung bahan pengisi aktif, seperti Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam atau silika, untuk meningkatkan sifat mekaniknya dan mencapai kualitas yang diperlukan untuk aplikasi berkinerja tinggi. Dalam kasus kandungan pengisi yang tinggi, jaringan tiga dimensi (3D) dari partikel pengisi yang teragregasi terbentuk. Hal ini menghasilkan peningkatan substansial dalam kekakuan sampel. Namun, fitur mikrostruktural ini hanya stabil selama deformasi yang diterapkan tetap small, yaitu dalam rezim viskoelastik linier. Di atas ambang batas ini, jaringan pengisi 3D akan rusak dan modulus menjadi fungsi dari SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan atau geseran yang diterapkan pada sampel. Rezim ini disebut sebagai wilayah viskoelastik non-linear.

Ada dua efek penting yang terkait dengan fenomena ini: Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.Efek Payne dan Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.efek Mullins. Meskipun keduanya merupakan fenomena pelunakan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan dan kedua efek tersebut bergantung pada riwayat deformasi, Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne menggambarkan penurunan modulus penyimpanan pada peningkatan deformasi dinamis. Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.Efek Mullins umumnya dipahami sebagai perubahan kurva tegangan-regangan untuk siklus bongkar muat berturut-turut yang dilakukan dalam uji tarik kuasi-statis. Dalam hal ini, kurva tegangan-regangan berikutnya akan berada di bawah kurva siklus pembebanan awal. Kurva tegangan-regangan sampel hanya akan cocok dengan kurva tegangan-regangan sampel murni setelah SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan maksimum sebelumnya dari riwayat deformasi sampel terlampaui.

Penting untuk dicatat bahwa efek ini bukan sekadar keingintahuan ilmiah. Efek-efek ini juga relevan dengan skenario kehidupan nyata. Karena elastomer sering terpapar pada SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan dinamis dan statis yang tinggi selama masa pakai, hal ini secara signifikan memengaruhi kinerjanya dalam hal kekakuan dan redaman dibandingkan dengan bahan elastomer murni. Untuk mengukur perubahan ini secara andal selama large deformasi dan/atau pembebanan dinamis, pengujian untuk menentukan Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne dan Mullins harus dilakukan. Contohnya termasuk bilah penghapus kaca depan, dudukan mesin, dan ban. Kuantifikasi yang akurat dari perubahan yang diakibatkan oleh SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan pada sifat mekanis (dinamis) memungkinkan umpan balik yang andal selama penelitian & pengembangan senyawa karet baru serta simulasi kinerja produk dalam layanan.

Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.Efek Payne:

Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.Efek Payne adalah penurunan modulus penyimpanan yang dapat dibalik pada elastomer yang terisi dengan meningkatnya amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan dinamis.

Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.Efek Mullins:

Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.Efek Mullins adalah pelunakan tegangan yang tidak dapat dipulihkan pada elastomer setelah siklus bongkar muat pertama.

Aspek Umum Efek Payne dan MullinsPengukuran

Dalam kebanyakan kasus, Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne biasanya dilakukan sebagai sapuan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan menggunakan pemegang sampel geser (ganda). Perlu dicatat bahwa eksperimen ini juga dapat dilakukan dalam mode tarik [1] (biasanya hanya small amplitudo dinamis yang memungkinkan, tergantung pada panjang sampel awal) atau mode kompresi [2].

Mode geser adalah pilihan yang lebih disukai dalam penganalisis dinamis-mekanis karena realisasi amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan/geser yang lebih besar daripada yang ada dalam pengaturan tarik atau kompresi.

Untuk memastikan penentuan modulus geser yang tepat, standar ISO 6721-6 menetapkan penggunaan sampel dengan diameter (bentuk silinder) atau tinggi (bentuk kubus) minimal 4 kali ketebalan sampel. Pendekatan ini meniadakan efek pembengkokan yang potensial, sehingga tidak memerlukan koreksi apa pun. Alasan kedua untuk mode geser adalah gagasan untuk menerapkan kondisi beban yang mirip dengan aplikasi nyata: Wiper kaca depan akan menunjukkan deformasi yang disebabkan oleh beban geser-lentur gabungan hingga ±90°. Kompon tapak pada permukaan atas ban penumpang dan juga pada ban truk akan mengalami geseran terhadap lapisan berikutnya yang terletak di bawah lapisan tapak ("lapisan bawah tanah") hingga 200% atau lebih.

Akhirnya, pengukuran yang dilakukan di bawah kondisi beban geser menawarkan manfaat yang berbeda dengan menghilangkan kebutuhan akan komponen statis. Oleh karena itu, Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne yang diukur dalam kasus ini semata-mata merupakan fungsi dari amplitudo geser dinamis yang meningkat. Tidak diperlukan beban statis untuk menganalisis Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne.

Di sisi lain, Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.efek Mullins disebabkan oleh proses pembebanan statis pada tingkat deformasi yang berbeda. Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.Efek Mullins biasanya diperiksa dalam mode tarik. Efek ini juga dapat diukur dengan cara yang sama dengan menggunakan penahan sampel kompresi atau geser (ganda).

Berikut ini, panduan langkah demi langkah untuk menyiapkan pengukuran Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne dengan pemegang sampel geser (ganda) disajikan.

Panduan Langkah-demi-Langkah untuk Melakukan Efek PaynePengukuran dengan Tempat Sampel Geser Ganda

Pelanggan dapat memilih di antara berbagai opsi untuk tempat sampel geser: Tempat sampel geser ganda tersedia untuk sampel dengan diameter/tinggi maksimum 8 mm, 10 mm, atau 20 mm, dan tempat sampel geser khusus tersedia untuk sampel seperti strip tipis. Yang terakhir ini tidak memerlukan pemasangan sampel ke silinder baja.

Berikut ini, fokusnya hanya terletak pada persiapan tempat sampel geser dengan diameter 10 mm untuk tujuan pengukuran Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne. Untuk kasus ini, kit persiapan sampel (alat penyisipan dan alat pelurus) juga tersedia untuk memudahkan proses persiapan sampel saat menggunakan perekat. Persiapan sampel juga dapat dilakukan dengan memvulkanisir langsung karet "hijau" yang belum divulkanisir ke silinder baja menggunakan mesin pemanas. Untuk mencapai hal ini, karet yang tidak berikatan silang harus dituangkan di antara silinder baja yang telah disiapkan dan kemudian divulkanisir pada suhu yang diinginkan. Hal ini memberikan keuntungan pengulangan yang lebih tinggi dari hasil pengukuran, karena kekuatan rekat setinggi mungkin antara elastomer dan logam, posisi elastomer yang lebih tepat di antara silinder, dan kurangnya residu perekat.

a) Persiapan cakram elastomer

I. Lembaran karet cor dengan ketebalan yang diinginkan harus tersedia.

II. Mesin bor tangan dengan alat cetakan silinder yang sesuai diperlukan untuk langkah selanjutnya.

III. Celupkan bagian bawah alat cetakan silinder ke dalam larutan sabun air. Hal ini membantu mengurangi gesekan antara alat dan lembaran karet selama pengeboran, sehingga memungkinkan proses pemotongan yang lebih baik.

IV. Turunkan alat bor kaleng secara perlahan (kecepatan yang disarankan hanya 20 hingga 40 putaran per menit) hingga sampel karet terpotong. Ulangi proses ini untuk jumlah sampel yang diperlukan.

V. Keringkan sisa sabun yang tertinggal pada sampel.

b) Perakitan seluruh sampel geser

Untuk persiapan penyiapan tempat sampel geser lengkap, diperlukan alat-alat berikut ini: Perekat untuk merekatkan logam ke bahan karet, misalnya perekat sianoakrilat; tiga silinder baja berdiameter 10 mm; piringan elastomer yang sudah dipotong; dan perangkat alat penyisipan seperti yang ditunjukkan pada gambar 1. Tergantung pada bahan karetnya, perekat yang berbeda mungkin perlu dipilih.

Selain itu, permukaan sampel karet dapat dikeraskan dengan amplas berbutir halus sebelum langkah perakitan pertama. Hal ini dapat memberikan daya rekat yang lebih baik selama pengikatan

Selanjutnya, permukaan sampel elastomer perlu dibersihkan dengan bahan yang tidak mengubah sifat material dan mudah menguap. Pembersih yang potensial untuk tujuan ini adalah Loctite 7063.

I. Pertama, ukur ketebalan sampel dan diameter kedua disk elastomer yang akan direkatkan dengan jangka sorong dan catat nilai rata-rata keduanya.

II. Cakram sampel elastomer harus ditempelkan pada salah satu silinder baja bagian luar. Untuk melakukan hal ini, letakkan silinder baja ke dalam cekungan pada kit alat penyisipan, seperti yang ditunjukkan pada gambar 2, dan kencangkan dengan sekrup grub.

III. Tempatkan cakram elastomer

IV. pada bagian silinder yang menonjol pada bagian bawah tool kit penyisipan.

V. Oleskan setetes perekat small ke bagian tengah cakram karet yang akan direkatkan ke silinder baja. Oleskan perekat secara merata ke seluruh permukaan. Rekatkan cakram karet ke silinder baja yang dijepit. Pastikan tepi silinder dan cakram rata. Selanjutnya, masukkan seluruh rakitan dari gambar 2 ke dalam ceruk pada balok baja pada gambar 1. Pada tahap ini, cakram karet akan bersentuhan dengan ketinggian silinder (elips kuning pada gambar 1). Tekan rakitan pada gambar 2 dari atas dengan kekuatan sedang selama 2-3 menit. Ikatan perekat seharusnya sudah cukup stabil untuk langkah berikutnya.

VI. Ulangi langkah-langkah ini sampai seluruh pengaturan silinder baja - cakram elastomer - silinder baja - cakram elastomer - silinder baja dibuat. Ingatlah untuk selalu mengaplikasikan perekat pada permukaan logam untuk menghindari Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan yang cepat pada permukaan elastomer.

VII. Biarkan perekat mengering selama 24 jam agar kekuatan antar muka mencapai maksimum. Proses Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan dapat dipercepat dengan menempatkan tempat sampel geser yang sudah jadi di dalam oven dengan suhu mulai dari 30°C hingga 70°C.

VIII. Setiap sisa perekat yang tertinggal di permukaan luar harus dihilangkan dengan menggiling dengan amplas berbutir halus. Hal ini menjamin bahwa tidak ada residu perekat yang akan mempengaruhi kekakuan bagian sampel elastomer selama percobaan geser.

c) Persiapan tempat sampel untuk pengukuran koreksi kekakuan

I. Alat pelurus dapat digunakan untuk mempersiapkan tempat sampel secara eksternal untuk pengukuran koreksi kekakuan dengan silinder baja (lihat gambar 3).

II. Masukkan silinder baja yang digunakan untuk koreksi kekakuan dan kencangkan sekrup dengan obeng torsi pengencang dan minimal 1,5 Nm.

III. Masukkan dan sambungkan seluruh penyetelan penahan sampel ke sumbu gaya statis dan dinamis.

d) Persiapan tempat sampel untuk pengukuran sampel

Pertama, buka bagian depan yang menahan silinder baja dan keluarkan. Selanjutnya, posisikan sampel geser ganda yang telah disiapkan sepusat mungkin dan kencangkan dengan mengencangkan kembali bagian depan.

e) Definisi pengukuran sampel dengan perangkat lunak Eplexor^® 9

File template pan yang sama seperti untuk pengukuran koreksi pemegang sampel dipilih dalam kasus ini, karena Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne diukur dalam sapuan statis/dinamis. Oleh karena itu, pengaturan berikut ini seperti yang ditunjukkan dalam gambar 4 adalah sesuai. Di sini, parameter untuk osilasi dinamis biasanya dikontrol oleh SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan, dan bukan oleh gaya. Distribusi titik pengukuran dipilih secara logaritmik karena plot data pengukuran ditampilkan secara konvensional dengan sumbu x logaritmik.

Perhatikan bahwa semakin tinggi SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan dinamis maksimum, semakin besar kemungkinan perekat pada antarmuka antara elastomer dan baja dapat pecah, sehingga membatalkan pengujian lebih lanjut. Geser dinamis maksimum yang mungkin diterapkan pada sampel dibatasi oleh deformasi maksimum pegas bilah polimer yang diperkuat serat karbon.

Mulai pengukuran melalui panel "Load & Go" pada perangkat lunak Eplexor^® 9.

Hasil

Berikut ini, hasil pengukuran yang dilakukan pada senyawa elastomer EPDM70 disajikan. Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.Efek Payne dan Mullins diselidiki.

a) Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.Efek Payne

Parameter pengukuran yang digunakan untuk pengukuran Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.efek Mullins dirangkum dalam tabel 1.

Pada gambar 5, modulus penyimpanan geser besaran viskoelastik, G', dan faktor kehilangan, tan δ, ditunjukkan sebagai fungsi amplitudo geser dinamis dari 0,04% hingga 100%.

Pengujian dilakukan dengan menggunakan tipe sapuan yang berbeda. Jenis sapuan "naik" berarti amplitudo dinamis akan disapu dari ±0,04% hingga ±100%; "turun" berarti dari ±100% kembali ke ±0,04%.

Kurva awal mewakili data terukur untuk sampel perawan. Pada nilai geser yang rendah, yaitu dalam rezim viskoelastik linier untuk senyawa elastomer yang tidak rusak, modulus penyimpanan geser pada suhu 30°C adalah sekitar 6 MPa. Akhir dari rezim viskoelastik linier sudah berada pada geseran dinamis 0,1%. Dari titik ini dan seterusnya, material mulai melunak karena terputusnya jaringan pengisi-pengisi. Pada amplitudo geser 100%, G' menurun menjadi sekitar 2 MPa - nilai yang hanya 1/3 dari kondisi awal. Demikian pula, tan δ pada kondisi perawan adalah sekitar 0.1 dan berada pada sekitar 0.135 untuk geser dinamis 100%. Di antara keduanya, maksimum dalam tan δ dapat diamati pada sekitar 4% yang sesuai dengan maksimum dalam pembuangan panas atau redaman untuk senyawa karet ini.

Tabel 1: Ikhtisar parameter yang digunakan untuk pengukuran Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne dengan DMA High-Force

Selama pemindaian turun berikutnya, perilaku histeresis yang jelas dari pemindaian naik awal dapat diamati. Modulus penyimpanan dan faktor kehilangan masing-masing bergeser ke nilai yang lebih rendah dan lebih tinggi. Lebih lanjut, nilai puncak pada tan δ bergeser sedikit ke amplitudo geser dinamis yang lebih rendah. Perubahan ini disebabkan oleh kerusakan pada jaringan pengisi yang disebabkan oleh geser dinamis tinggi yang dikenakan pada sampel selama pengujian.

Yang penting, kerusakan ini dan konsekuensinya juga terdeteksi selama pemindaian naik dan turun yang tersisa. Modulus penyimpanan dan faktor kehilangan tetap pada tingkat yang sama dari pemindaian turun pertama setelah sampel dibebani secara dinamis hingga geser 100% untuk pertama kalinya.

b) Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.Efek Mullins

Parameter pengukuran yang digunakan untuk pengukuran Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.efek Mullins dirangkum dalam Tabel 2.

Pada Gambar 6, diagram tegangan-regangan dari dua sampel EPDM70 yang berbeda dengan kelima siklus bongkar muat ditampilkan. Selama siklus ini, perilaku viskoelastik non-linier dan pelunakan regangan dari elastomer yang terisi terlihat jelas.

Ketika sampel dibebani hingga nilai regangan maksimum tertentu untuk pertama kalinya, sampel mengikuti kurva awal. Setelah pembongkaran, ada penurunan yang signifikan pada tingkat tegangan untuk regangan yang sama sebelumnya, yang mengarah ke histeresis dalam diagram tegangan-regangan. Pada titik ini, tidak mungkin untuk membedakan antara fenomena viskoelastik murni, seperti yang ditunjukkan dalam Catatan Aplikasi sebelumnya [3] untuk aerogel berbasis karbon, dan efek merusak tambahan, seperti Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.efek Mullins. Perbedaannya hanya menjadi jelas dengan siklus beban kedua hingga nilai regangan maksimum yang sama seperti pada siklus sebelumnya. Jika tingkat tegangan lebih rendah untuk siklus kedua daripada siklus pertama, maka terjadi kerusakan. Setelah regangan maksimum dari siklus sebelumnya terlampaui, kurva tegangan-regangan kembali mengikuti kurva awal hingga regangan maksimum baru dari siklus saat ini.

Tabel 2: Ikhtisar parameter yang digunakan untuk pengukuran Efek MullinsEfek Mullins menggambarkan fenomena yang khas untuk bahan karet.efek Mullins dengan DMA gaya tinggi.

Relevansi Efek Payne dan Mullins dalam Industri KaretIndustri Karet

Elastomer yang diisi, terlepas dari apakah dengan Karbon HitamSuhu dan atmosfer (gas pembersih) memengaruhi hasil perubahan massa. Dengan mengubah atmosfer dari, misalnya, nitrogen ke udara selama pengukuran TGA, pemisahan dan kuantifikasi aditif, misalnya, karbon hitam, dan polimer curah dapat dilakukan. karbon hitam atau silika, memainkan peran mendasar dalam industri karet. Karena Efek PayneEfek Payne adalah penurunan sistem elastomer yang terisi dan terhubung silang dengan meningkatnya amplitudo deformasi.efek Payne dan Mullins memanifestasikan dirinya sebagai perubahan dalam sifat mekanik (dinamis) dari bahan elastomer yang diisi, maka sangat penting untuk memahami implikasinya pada sifat-sifat produk selama layanan.

Dalam beberapa aplikasi kehidupan nyata, deformasi dinamis yang tinggi atau beberapa siklus bongkar muat terjadi selama masa pakai produk - hal ini terjadi, misalnya, pada wiper kaca depan setelah beberapa siklus, ban setelah beberapa tikungan, atau peredam karet. Oleh karena itu, semua ini tunduk pada konsekuensi efek Payne dan Mullins. Perubahan sifat viskoelastik ini terkait dengan berbagai sifat relevan seperti hambatan gulir ban melalui perubahan faktor kehilangan atau kemampuan redaman bushing.

NETZSCH DMA Kekuatan Tinggi memungkinkan Anda untuk secara akurat mengukur tingkat efek Payne dan Mullins pada material Anda dan dengan demikian dapat memproduksi karet berkualitas lebih tinggi dan memprediksi kinerja produk akhir Anda dengan lebih baik.