لا ألم مع باين ... ومولينز

دليل عملي لإجراء قياسات تأثير باين ومولينز باستخدام NETZSCH DMAs عالية القوة

مقدمة

تحتوي اللدائن في كثير من الأحيان على مواد مالئة نشطة، مثل أسود الكربون أو السيليكا، لتعزيز خواصها الميكانيكية وتحقيق الجودة اللازمة للتطبيقات عالية الأداء. في حالة محتويات الحشو العالية، تتشكل شبكة ثلاثية الأبعاد (3D) من جزيئات الحشو المجمعة. وينتج عن ذلك زيادة كبيرة في صلابة العينة. ومع ذلك، تكون هذه الميزة البنيوية المجهرية مستقرة فقط طالما بقيت التشوهات المطبقة small ، أي ضمن نظام اللزوجة المرنة الخطية. وفوق هذه العتبة، تتفكك شبكة الحشو ثلاثية الأبعاد وتصبح المعاملات دالة للإجهاد أو القص المطبق على العينة. يُشار إلى هذا النظام باسم منطقة اللزوجة اللزجة غير الخطية.

ويرتبط تأثيران مهمان بهذه الظاهرة: تأثير باين وتأثير مولينز. وفي حين أن كلاهما ظاهرة تليين انفعالي وكلا التأثيرين يعتمدان على تاريخ التشوه، فإن التأثير الأول يصف الانخفاض في معامل التخزين عند زيادة التشوهات الديناميكية. ويُفهم تأثير مولينز عادةً على أنه التغير في منحنيات الإجهاد-الإجهاد لدورات التحميل والتفريغ المتتالية التي يتم إجراؤها في اختبارات الشد شبه الساكنة. في هذه الحالة، ستقع منحنيات الإجهاد-الإجهاد اللاحقة أسفل منحنى دورة التحميل الأولية. لن يتطابق منحنى الإجهاد-الإجهاد للعينة مع منحنى الإجهاد-الإجهاد للعينة البكر إلا بعد تجاوز الحد الأقصى السابق للإجهاد في تاريخ تشوه العينة.

من المهم ملاحظة أن هذه التأثيرات ليست مجرد فضول علمي. فهي أيضًا ذات صلة بسيناريوهات الحياة الواقعية. نظرًا لأن اللدائن المرنة غالبًا ما تتعرض لإجهادات ديناميكية وثابتة عالية أثناء الخدمة، فإن ذلك يؤثر بشكل كبير على أدائها من حيث الصلابة والتخميد مقارنةً بمادة اللدائن المرنة البكر. ولتحديد هذه التغييرات بشكل موثوق أثناء التشوهات large و/أو التحميل الديناميكي، يجب إجراء اختبارات لتحديد تأثير باين ومولينز. ومن الأمثلة على ذلك شفرات مساحات الزجاج الأمامي وحوامل المحرك والإطارات. يتيح التحديد الكمي الدقيق للتغييرات الناجمة عن الإجهاد في الخواص الميكانيكية (الديناميكية) الحصول على تغذية راجعة موثوقة أثناء البحث والتطوير لمركبات المطاط الجديدة وكذلك محاكاة أداء المنتج أثناء الخدمة.

تأثير باين:

تأثير باين هو الانخفاض القابل للانعكاس في معامل تخزين اللدائن المملوءة مع زيادة سعة الإجهاد الديناميكي.

تأثير مولينز:

تأثير مولينز هو تليين الإجهاد غير القابل للانعكاس في اللدائن بعد دورة التحميل والتفريغ الأولى.

الجوانب العامة لتأثير باين ومولينزالقياسات

في معظم الحالات، عادةً ما يتم إجراء تأثير باين كمسح إجهاد باستخدام حامل عينة قص (مزدوج). وتجدر الإشارة إلى أن هذه التجارب يمكن إجراؤها أيضًا في وضع الشد [1] (عادةً ما تكون السعة الديناميكية small فقط، اعتمادًا على طول العينة الأولي) أو وضع الضغط [2].

يعد وضع القص هو الخيار المفضل في أجهزة التحليل الديناميكي الميكانيكي بسبب تحقيق سعات إجهاد/قص أكبر من تلك الموجودة في إعدادات الشد أو الضغط.

ولضمان التحديد الدقيق لمعاملات القص، تنص المواصفة القياسية ISO 6721-6 على استخدام عينات بقطر (شكل أسطواني) أو ارتفاع (شكل مكعب) لا يقل عن 4 أضعاف سُمك العينة. يزيل هذا النهج أي تأثيرات محتملة للانحناء، وبالتالي يزيل الحاجة إلى أي تصحيحات. السبب الثاني لوضع القص هو فكرة تطبيق ظروف تحميل مشابهة للتطبيق الحقيقي: ستُظهر ماسحات الزجاج الأمامي تشوهات ناجمة عن حمل القص والانحناء المشترك الذي يصل إلى ±90 درجة. سيتم قص مركبات المداس الموجودة على السطح العلوي لإطارات الركاب وكذلك على إطارات الشاحنات مقابل الطبقة التالية الموجودة أسفل طبقة المداس ("الطبقة السفلية") بنسبة تصل إلى 200% أو أكثر.

وأخيرًا، توفر القياسات التي يتم إجراؤها في ظروف حمل القص ميزة متميزة تتمثل في الاستغناء عن الحاجة إلى المكونات الثابتة. ولذلك، فإن تأثير باين المقاس في هذه الحالة هو فقط دالة على سعات القص الديناميكية المتزايدة. لا يلزم وجود حمل ثابت لتحليل تأثير باين.

من ناحية أخرى، ينتج تأثير مولينز عن عمليات التحميل الساكن عند مستويات تشوه مختلفة. يتم فحص تأثير مولينز عادةً في وضع الشد. من الممكن أيضًا قياس هذا التأثير بنفس الطريقة باستخدام حوامل عينات الضغط أو القص (المزدوج).

فيما يلي، يتم تقديم دليل تفصيلي خطوة بخطوة لإعداد قياس تأثير باين باستخدام حامل عينة القص (المزدوج).

دليل خطوة بخطوة لإجراء تأثير باينالقياسات باستخدام حامل عينة القص المزدوج

يمكن للعملاء الاختيار من بين خيارات مختلفة لحوامل عينات القص: تتوفر حوامل عينات القص المزدوجة للعينات التي يبلغ قطرها/ارتفاعها الأقصى 8 مم أو 10 مم أو 20 مم، ويتوفر حامل عينات القص المخصص للعينات الشبيهة بالشرائط الرفيعة. لا يتطلب هذا الأخير ربط العينات بالأسطوانات الفولاذية.

فيما يلي، ينصب التركيز فقط على إعداد حامل عينة القص بقطر 10 مم لغرض قياس تأثير باين. بالنسبة لهذه الحالة، تتوفر أيضًا أطقم تحضير العينة (أداة الإدخال والمحاذاة) لتسهيل عملية تحضير العينة عند استخدام مادة لاصقة. كما يمكن تحضير العينة أيضًا عن طريق الفلكنة المباشرة للمطاط "الأخضر" غير المفلكن على الأسطوانات الفولاذية باستخدام مكبس التسخين. ولتحقيق ذلك، يجب سكب المطاط غير المتشابك بين الأسطوانات الفولاذية المحضرة ثم يتم بعد ذلك فلكنته عند درجة الحرارة المطلوبة. يوفر ذلك ميزة قابلية أعلى لتكرار نتائج القياس، بسبب أعلى قوة التصاق ممكنة بين المطاط الصناعي والمعدن، ووضع أكثر دقة للمطاط الصناعي بين الأسطوانات، وعدم وجود بقايا لاصقة.

أ) تحضير الأقراص المرنة

I. يجب توافر لوح مطاطي مصبوب بالسماكة المطلوبة.

II. من الضروري استخدام ماكينة حفر يدوية مزودة بأداة ثقب أسطوانية مناسبة للخطوة التالية.

ثالثًا. اغمس الجزء السفلي من أداة القالب الأسطواني في محلول صابون مائي. يساعد ذلك على تقليل الاحتكاك بين الأداة والصفيحة المطاطية أثناء الحفر، مما يتيح عملية قطع أفضل.

رابعًا. قم بخفض أداة حفر القالب الأسطواني ببطء (السرعة الموصى بها هي 20 إلى 40 دورة في الدقيقة فقط) حتى يتم قطع العينة المطاطية. كرر العملية للعدد المطلوب من العينات.

V. جفف الصابون المتبقي على العينات.

ب) تجميع عينة القص الكاملة

لإعداد إعداد حامل عينة القص الكامل، من الضروري الحصول على الأدوات التالية: مادة لاصقة للصق المعدن بالمادة المطاطية، على سبيل المثال، مادة لاصقة من السيانوأكريليت؛ وثلاث أسطوانات فولاذية بقطر 10 مم؛ وأقراص المطاط الصناعي المقطوعة؛ ومجموعة أدوات الإدخال الموضحة في الشكل 1. اعتمادًا على المادة المطاطية، قد يلزم اختيار مادة لاصقة مختلفة.

وعلاوة على ذلك، يمكن تخشين أسطح العينة المطاطية بورق صنفرة ناعم الحبيبات قبل خطوة التجميع الأولى. قد يوفر هذا التصاق أفضل أثناء الربط

بعد ذلك، يجب تنظيف أسطح عينات المطاط الصناعي بمادة لا تغير خصائص المادة وتتطاير بسرعة. المنظف المحتمل لهذا الغرض هو لوكتايت 7063.

I. أولاً، قم بقياس سُمك العينة وقطر قرصي المطاط الصناعي المراد لصقهما باستخدام الفرجار واكتب متوسط قيمة كل منهما.

ثانيًا. يجب لصق قرص عينة من الإيلاستومر على إحدى الأسطوانتين الفولاذيتين الخارجيتين. وللقيام بذلك، ضع أسطوانة فولاذية في منخفض مجموعة أدوات الإدخال، كما هو موضح في الشكل 2، وشدها باستخدام المسمار اللولبي.

ثالثًا. ضع قرص المطاط الصناعي

رابعًا: على الجزء الأسطواني البارز من الجزء السفلي من مجموعة أدوات الإدخال.

V. ضع small قطرة من المادة اللاصقة على مركز القرص المطاطي المراد لصقه بالأسطوانة الفولاذية. انشر المادة اللاصقة بالتساوي على السطح. اربط القرص المطاطي بالأسطوانة الفولاذية المثبتة. تأكد من أن حواف الأسطوانة والقرص متساوية. بعد ذلك، أدخل المجموعة بالكامل من الشكل 2 في التجاويف الموجودة في الكتلة الفولاذية من الشكل 1. في هذه المرحلة، سيكون القرص المطاطي ملامسًا للارتفاع الأسطواني (القطع الناقص الأصفر في الشكل 1). اضغط لأسفل على التجميع في الشكل 2 من الأعلى بقوة معتدلة لمدة 2-3 دقائق. يجب أن تكون الرابطة اللاصقة مستقرة بما يكفي للخطوة التالية.

سادساً. كرر هذه الخطوات حتى يتم تصنيع الإعداد الكامل للأسطوانة الفولاذية - القرص المطاطي - الأسطوانة الفولاذية - القرص المطاطي - الأسطوانة الفولاذية. ضع في اعتبارك دائمًا وضع المادة اللاصقة على السطح المعدني لتجنب المعالجة السريعة لها على سطح المطاط الصناعي.

سابعًا. دع المادة اللاصقة تعالج لمدة 24 ساعة حتى تصل القوة البينية إلى الحد الأقصى. يمكن تسريع عملية المعالجة عن طريق وضع إعداد حامل عينة القص النهائي في فرن عند درجات حرارة تتراوح بين 30 درجة مئوية و70 درجة مئوية.

ثامنًا. يجب إزالة أي مادة لاصقة زائدة متبقية على السطح الخارجي عن طريق الطحن بورق صنفرة ناعم الحبيبات. يضمن ذلك عدم تأثير أي بقايا لاصقة على صلابة جزء عينة المطاط الصناعي أثناء تجربة القص.

ج) إعداد حامل العينة لقياس تصحيح الصلابة

I. يمكن استخدام أداة المحاذاة لإعداد حامل العينة خارجيًا لقياس تصحيح الصلابة باستخدام الأسطوانة الفولاذية (انظر الشكل 3).

ثانيًا. أدخل الأسطوانة الفولاذية المستخدمة لتصحيح الصلابة وأحكم ربط البراغي بمفك البراغي بعزم دوران التثبيت وبعزم لا يقل عن 1.5 نيوتن متر.

ثالثًا. أدخل إعداد حامل العينة بالكامل وربطه بمحاور القوة الثابتة والديناميكية.

د) إعداد حامل العينة لقياس العينة

أولاً، قم بفك الأجزاء الأمامية التي تثبت الأسطوانة الفولاذية في مكانها وأخرجها. بعد ذلك، ضع عينة القص المزدوج المحضرة بشكل مركزي قدر الإمكان وقم بتثبيتها عن طريق شد الأجزاء الأمامية مرة أخرى.

ه) تعريف قياس العينة باستخدام البرنامج Eplexor^® 9

في هذه الحالة، يتم اختيار نفس ملف قالب المقلاة الخاص بقياس تصحيح حامل العينة في هذه الحالة، حيث يتم قياس تأثير باين في المسح الثابت/الديناميكي. لذلك، فإن الإعداد التالي كما هو موضح في الشكل 4 مناسب. هنا، عادةً ما يتم التحكم في معلمات التذبذبات الديناميكية في هذه الحالة في الانفعال بدلاً من التحكم في القوة. يتم اختيار توزيع نقاط القياس بشكل لوغاريتمي حيث يتم عرض مخططات بيانات القياس بشكل تقليدي بمحور س لوغاريتمي.

لاحظ أنه كلما زاد الحد الأقصى للإجهاد الديناميكي الأقصى، زادت احتمالية انكسار المادة اللاصقة في الواجهة بين المطاط الصناعي والفولاذ، وبالتالي إبطال أي عمليات تشغيل أخرى. الحد الأقصى للقص الديناميكي الممكن تطبيقه على العينة محدود بالحد الأقصى للتشوه الأقصى لنابض شفرة البوليمر المقوى بألياف الكربون.

ابدأ القياس عبر لوحة "التحميل والانطلاق" في برنامج Eplexor^® 9.

النتائج

فيما يلي نتائج القياس التي أجريت على مركب المطاط الصناعي EPDM70. تم فحص كل من تأثيرات باين ومولينز.

أ) تأثير باين

تم تلخيص معلمات القياس المستخدمة لقياس تأثير مولينز في الجدول 1.

في الشكل 5، يظهر معامل تخزين كميات اللزوجة اللزجة المرنة "G" ومعامل الفقد "tan δ" كدالة لسعة القص الديناميكي من 0.04% إلى 100%.

أُجريت الاختبارات باستخدام أنواع مختلفة من المسح. يعني نوع المسح "لأعلى" أنه سيتم مسح السعة الديناميكية من ±0.04% إلى ±100%؛ ويعني "لأسفل" من ±100% إلى ±0.04%.

يمثل المنحنى الأولي البيانات المقيسة للعينة البكر. في قيم القص المنخفضة، أي في نظام اللزوجة اللزجة الخطية لمركب المطاط الصناعي غير التالف، يبلغ معامل تخزين القص عند درجة حرارة 30 درجة مئوية حوالي 6 ميجا باسكال. تكون نهاية نظام اللزوجة المرنة الخطية بالفعل عند قص ديناميكي بنسبة 0.1%. من هذه النقطة فصاعدًا، تبدأ المادة في التليين بسبب تفكك شبكة الحشو والحشو. عند سعة قص تبلغ 100%، ينخفض G' إلى 2 ميجا باسكال تقريبًا - وهي قيمة 1/3 فقط من الحالة البكر. وبالمثل، تبلغ قيمة tan δ في الحالة البكر 0.1 تقريبًا وتقع عند حوالي 0.135 للقص الديناميكي بنسبة 100%. وفي المنتصف، يمكن ملاحظة حد أقصى في tan δ عند حوالي 4٪ وهو ما يتوافق مع الحد الأقصى لتبديد الحرارة أو التخميد لهذا المركب المطاطي.

الجدول 1: نظرة عامة على المعلمات المستخدمة لقياسات تأثير باين باستخدام DMA عالي القوة

خلال عمليات المسح اللاحقة، يمكن ملاحظة سلوك تباطؤ واضح من المسح الأولي لأعلى. يتحول معامل التخزين وعامل الفقد إلى قيم أقل وأعلى على التوالي. وعلاوة على ذلك، تتحول قيمة الذروة في tan δ قليلاً إلى سعات قص ديناميكية أقل. يحدث هذا التغيير بسبب الأضرار التي لحقت بشبكة الحشو الناتجة عن القص الديناميكي العالي المفروض على العينة أثناء الاختبار.

والأهم من ذلك، يتم الكشف عن هذا الضرر وعواقبه أيضًا خلال عمليات المسح المتبقية لأعلى ولأسفل. يظل معامل التخزين ومعامل الفقد عند نفس المستوى من أول مسح لأسفل بعد تحميل العينة ديناميكيًا حتى القص بنسبة 100% للمرة الأولى.

ب) تأثير مولينز

تم تلخيص معلمات القياس المستخدمة لقياس تأثير مولينز في الجدول 2.

في الشكل 6، تظهر مخططات الإجهاد والانفعال لعينتين مختلفتين من EPDM70 مع جميع دورات التحميل والتفريغ الخمس. خلال هذه الدورات، يظهر سلوك اللزوجة اللزجة اللزجة غير الخطية وسلوك تليين الإجهاد في المطاط الصناعي المملوء.

عندما يتم تحميل العينة إلى قيمة إجهاد قصوى معينة لأول مرة، فإنها تتبع المنحنى الأولي. عند التفريغ، يحدث انخفاض كبير في مستوى الإجهاد لنفس الإجهاد السابق، مما يؤدي إلى تباطؤ في مخطط الإجهاد والانفعال. عند هذه النقطة، لا يمكن التمييز بين ظاهرة اللزوجة المرنة البحتة، كما هو موضح في مذكرة تطبيقية سابقة [3] لهلام هوائي قائم على الكربون، وبين التأثيرات الضارة الإضافية، مثل تأثير مولينز. يصبح الفرق واضحًا فقط مع دورة التحميل الثانية حتى نفس قيمة الإجهاد القصوى كما في الدورة السابقة. إذا كانت مستويات الإجهاد في الدورة الثانية أقل من الدورة الأولى، فهذا يعني حدوث تلف. بمجرد تجاوز الحد الأقصى للإجهاد من الدورة السابقة، يتبع منحنى الإجهاد-الإجهاد مرة أخرى المنحنى الأولي حتى الحد الأقصى الجديد للإجهاد في الدورة الحالية.

الجدول 2: نظرة عامة على المعلمات المستخدمة لقياسات تأثير مولينز باستخدام DMA عالي القوة.

أهمية تأثيرات باين ومولينز فيصناعة المطاط

تلعب اللدائن المملوءة، بغض النظر عما إذا كانت مملوءة بأسود الكربون أو السيليكا، دوراً أساسياً في صناعة المطاط. ونظراً لأن تأثيرات باين ومولينز تظهر كتغيير في الخواص الميكانيكية (الديناميكية) للمواد المطاطية المرنة المملوءة، فمن الأهمية بمكان فهم الآثار المترتبة على خصائص المنتج أثناء الخدمة.

في العديد من التطبيقات الواقعية، تحدث تشوهات ديناميكية عالية أو دورات تحميل وتفريغ متعددة خلال عمر المنتج - وهذا هو الحال، على سبيل المثال، مع ماسحات الزجاج الأمامي بعد عدة دورات، أو الإطارات بعد عدة زوايا، أو المخمدات المطاطية. وبالتالي فهي تخضع لعواقب تأثيرات باين ومولينز. ويرتبط هذا التغير في خصائص اللزوجة المرنة بخصائص مختلفة ذات صلة مثل مقاومة الدوران للإطارات عبر التغير في عامل الفقد أو قدرة البطانات على التخميد.

NETZSCH تتيح لك مقاييس DMAs عالية القوة تحديد مدى تأثيرات باين ومولينز بدقة في المواد الخاصة بك وبالتالي تصنيع مطاط عالي الجودة والتنبؤ بأداء منتجاتك النهائية بشكل أفضل.