Tungku Berkecepatan Tinggi

Pendahuluan

Perkiraan waktu pengukuran - bersama dengan keandalan dan signifikansi hasil - sering kali memainkan peran penting dalam hampir semua pertanyaan analisis. Semakin intensif metode analisis dikaitkan dengan proses produksi, maka hal ini menjadi semakin penting. Sementara dalam penelitian dan pengembangan material baru, waktu pengukuran untuk karakterisasi properti dijadwalkan sebagai hal yang biasa, dalam analisis dalam proses, kapasitas pabrik produksi yang menentukan interval di mana properti produk dan kualitas produk harus diverifikasi. Oleh karena itu, analisis untuk jaminan kualitas harus sering direalisasikan secara online selama proses produksi, atau setidaknya harus dapat dilakukan dalam waktu beberapa menit untuk kontrol pengambilan sampel secara acak.

Di masa lalu, sulit untuk mencakup area ini dengan menggunakan analisis termal karena analisis konvensional membutuhkan waktu 30 menit hingga beberapa jam, tergantung pada program pengukuran. Waktu pengukuran tergantung terutama pada bahan yang akan diuji dan/atau kisaran suhu yang harus diselidiki untuk mengetahui karakteristik sifat bahan. Parameter yang menentukan di sini juga adalah laju pemanasan dan pendinginan yang digunakan. Hal ini, pada gilirannya, pada dasarnya tergantung pada desain konstruksi tungku dan instrumen analitik. Dan di situlah tungku berkecepatan tinggi yang baru dikembangkan menetapkan standar baru.

Dengan instrumen termoanalitik konvensional, laju pemanasan dan pendinginan dari 1 K/menit hingga 20 K/menit adalah hal yang umum, sedangkan rentang potensialnya adalah dari 0,001 K/menit hingga 100 K/menit; sebaliknya, tungku berkecepatan tinggi yang baru memungkinkan laju pemanasan hingga 1000 K/menit. Laju pemanasan 500 K/menit sudah mengurangi waktu pengukuran dari suhu kamar hingga 1000°C hingga kurang dari dua menit dan dengan demikian meningkatkan hasil sampel secara luar biasa.

Konsep

Tungku berkecepatan tinggi yang baru tidak memerlukan instrumen yang berdiri sendiri, tetapi memperluas platform 400 yang sudah mapan dengan jenis tungku lain. Konsep platform ini memungkinkan untuk melengkapi instrumen pengukuran dengan alat pengangkat tungku ganda untuk dua tungku. Oleh karena itu, tungku berkecepatan tinggi dapat dipasang pada alat pengangkat ganda yang digabungkan dengan tungku lainnya. Sebagai pengganti tungku kedua, pengubah sampel otomatis (ASC) secara opsional dapat digunakan untuk tungku kecepatan tinggi. Fleksibilitas modular dan khususnya kombinasi antara tungku berkecepatan tinggi dengan ASC menghemat banyak waktu dan dengan demikian secara langsung menghasilkan peningkatan keluaran sampel.

Jenis tungku berikut untuk seri instrumen STA 449F1 dan STA 449 F3 sekarang tersedia.

Pengaturan

Gambar 2 menunjukkan penampang melintang dari tungku kecepatan tinggi. Dapat dilihat bahwa tungku berkecepatan tinggi tidak berbeda dari tungku lain dari platform 400 sehubungan dengan poin desain utama seperti kepala pengukur, posisi penentuan suhu sampel, aliran gas, dan pemisahan sampel dan ruang penimbangan.

Berbagai macam jenis wadah dan bahan juga dapat digunakan dalam tungku berkecepatan tinggi. Hal ini menjamin kesebandingan yang ideal dari hasil pengujian, bahkan apabila diperoleh dengan jenis tungku yang berbeda.

Elemen pemanas aktual dari tungku berkecepatan tinggi terdiri dari jaring platina yang dipanaskan dengan resistansi. Tabung pelindung memisahkan ruang sampel dari bagian luar dan memungkinkan untuk bekerja di atmosfer sampel murni dengan cara mengevakuasi dan membanjiri ruang sampel.

Hasil Pengukuran

Selain pengukuran pada laju pemanasan tinggi, pengukuran pada laju pemanasan konvensional 10 K/menit dan 20 K/menit juga dilakukan dengan tungku berkecepatan tinggi untuk menjamin komparabilitas hasil pengujian dengan hasil yang diperoleh dengan menggunakan instrumen termoanalitik lainnya.

Presentasi suhu sampel yang diukur versus waktu pada Gambar 3 menunjukkan laju pemanasan linier dalam kisaran dari 10 K/menit hingga 500 K/menit.

Dengan demikian, hal ini menegaskan bahwa tungku berkecepatan tinggi tidak perlu dibatasi pada laju pemanasan yang cepat, tetapi juga mampu menangani aplikasi yang lebih konvensional.

Memvariasikan laju pemanasan dalam kondisi pengujian yang identik, akan menggeser hasil ke suhu yang lebih tinggi seiring dengan meningkatnya laju pemanasan. Ini adalah korelasi terkenal yang selanjutnya memungkinkan evaluasi kinetik dari data yang diukur dengan menggunakan perangkat lunak yang dikembangkan secara khusus NETZSCH Thermokinetics perangkat lunak yang dikembangkan secara khusus.

Jika korelasi antara variasi laju pemanasan dan efeknya pada data yang diukur diketahui dan dapat dijelaskan secara matematis, pengukuran dapat dilakukan dengan cepat tanpa harus mengorbankan penelusuran data pengukuran ke properti sampel yang diketahui, seperti yang tercantum dalam laporan tahunan NETZSCH, misalnya.

Dengan menggunakan PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis polipropilena (PP) sebagai contoh, ketergantungan hasil pada laju pemanasan harus ditunjukkan.

Gambar 4 pada awalnya menunjukkan bahwa tidak ada perbedaan yang signifikan dalam hasil pengukuran ketika polipropilena diselidiki dalam kondisi yang sama dengan menggunakan dua instrumen termogravimetri yang berbeda (TG 209 F1 dan STA 449 F1 ).

Hal ini perlu diperhatikan karena eometri tungku dan oleh karena itu juga kondisi aliran gas pembersih berbeda.

Selain hasil perubahan massa relatif (TGA), gambar 4 menunjukkan turunan pertamanya, yaitu laju perubahan massa, sebagai garis putus-putus (DTG). Ketika mengevaluasi suhu untuk laju pemanasan 10, 20, 50, 100, 200 dan 500 K / menit, di mana laju kehilangan massa maksimum (minimum kurva DTG), ketergantungan laju pemanasan dari PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis propilena diperoleh. Hal ini disajikan pada gambar 5.

Penskalaan logaritmik dari laju pemanasan menghasilkan garis lurus, seperti yang dapat dilihat pada gambar 6. Bilah kesalahan yang ditunjukkan pada gambar 5 dan 6 pada arah y tidak menunjukkan kesalahan yang sebenarnya, tetapi hanya menggambarkan interval kepercayaan sebesar ± 2,5 K.

Perlakuan termal kalsium karbonat (CaCO3) menghasilkan reaksi dekomposisi di atas suhu 600°C di mana kalsium oksida (CaO) dan karbon dioksida (CO2) terbentuk sesuai dengan persamaan berikut:

Sementara CaO padat tetap berada di dalam wadah sampel, CO2 dan aliran gas pembersih keduanya meninggalkan instrumen melalui saluran keluar. Jumlah_CO2 yang terakumulasi dapat dikuantifikasi sebagai kehilangan massa.

Gambar 7 menyajikan hasil dari rangkaian pengujian yang dilakukan dengan kondisi pengukuran yang sama seperti yang dijelaskan untuk PP. Langkah-langkah kehilangan massa tidak tergantung pada laju pemanasan; suhu dekomposisi (DTG minimum) bergeser ke suhu yang lebih tinggi seiring dengan meningkatnya laju pemanasan.

Laju kehilangan massa meningkat dari 5,1%/menit menjadi 128,8%/menit ketika laju pemanasan ditingkatkan dari 10 K/menit menjadi 500 K/menit (Gambar 8).

Hal ini menunjukkan bahwa pengaruh laju pemanasan pada hasil pengukuran mengikuti hukum yang dapat dilacak.

Hubungan ini sangat menentukan untuk perbandingan hasil pengukuran yang ditentukan pada laju pemanasan yang berbeda.

Bahan untuk produk seperti bantalan rem sekarang dapat dianalisis dalam kondisi operasi. Selama pengereman, energi kinetik ditransfer menjadi panas melalui gesekan. Dengan demikian, material dapat terpapar pada suhu yang sangat tinggi dalam jangka waktu yang sangat singkat.

Laju pemanasan 500 K/menit memungkinkan kondisi pengoperasian yang ekstrem ini direproduksi secara analitis (gambar 9).

Tabel 1: Data teknis tungku berkecepatan tinggi

Data Teknis Tungku Berkecepatan Tinggi

Ringkasan

Tungku berkecepatan tinggi yang baru merupakan perluasan dari platform 400 yang sudah mapan yang meningkatkan potensinya yang sudah serbaguna. Beberapa di antaranya adalah kemungkinan untuk menggabungkan tungku berkecepatan tinggi dengan tungku lain pada perangkat double-hoist atau dengan pengubah sampel otomatis (ASC). Perbandingan hasil pengukuran funace berkecepatan tinggi dengan instrumen termogravimetri lainnya didemonstrasikan dengan menggunakan PirolisisPirolisis adalah penguraian termal senyawa organik dalam atmosfer inert.pirolisis poliopropilena sebagai contoh. Ini merupakan prasyarat penting untuk pemanfaatan konten informasi yang tidak terbatas dari pengukuran pada laju pemanasan hingga 500 K/menit.

Ketergantungan hasil pengukuran pada variasi laju pemanasan menunjukkan korelasi linier di bawah penskalaan logaritmik laju pemanasan. Oleh karena itu, perbandingan dengan pengukuran pada laju pemanasan konvensional juga dimungkinkan. Langkah-langkah kehilangan massa itu sendiri tidak bergantung pada variasi laju pemanasan.

Selain itu, dengan menggunakan dekomposisi termal CaCO3 sebagai contoh, ditunjukkan dengan jelas bahwa meskipun laju pemanasan memiliki pengaruh pada hasil pengukuran, namun juga mengikuti hukum yang sangat mudah dilacak.

Oleh karena itu, menggunakan laju pemanasan yang cepat tidak mengakibatkan hilangnya informasi, dan fakta bahwa setiap pengukuran hanya memerlukan waktu beberapa menit menghasilkan peningkatan waktu yang luar biasa yang sangat meningkatkan hasil sampel dan dengan demikian juga efisiensi instrumentasi termoanalitik.

Penyelidikan termogravimetri dari bantalan rem pada 500 K/menit juga memungkinkan - selain hasil yang sangat meningkat - untuk bahan yang terpapar pada kondisi termal yang ekstrem untuk dianalisis dalam kondisi operasi untuk pertama kalinya.