Cuptor de mare viteză

Introducere

Timpul de măsurare estimat - împreună cu fiabilitatea și semnificația rezultatelor - joacă adesea un rol important în aproape orice problemă analitică. Cu cât metodele de analiză sunt legate mai intens de procesele de producție, cu atât acest aspect devine mai important. În timp ce în cercetarea și dezvoltarea de noi materiale, timpii de măsurare pentru caracterizarea proprietăților sunt programați în mod normal, în cazul analizelor în proces, capacitatea instalațiilor de producție este cea care determină intervalele la care trebuie verificate proprietățile și calitatea produselor. Prin urmare, analizele pentru asigurarea calității trebuie adesea realizate on-line în timpul procesului de producție sau, cel puțin, trebuie să poată fi efectuate în decurs de câteva minute pentru controlul eșantionării aleatorii.

În trecut, a fost dificil să se acopere aceste domenii cu ajutorul analizei termice, deoarece analizele convenționale durează de la 30 de minute la câteva ore, în funcție de programul de măsurare. Timpul de măsurare depinde în primul rând de materialul care urmează să fie testat și/sau de intervalul de temperatură care trebuie investigat pentru proprietățile caracteristice ale materialului. Parametrii decisivi în acest caz sunt, de asemenea, ratele de încălzire și răcire utilizate. Acestea, la rândul lor, depind în mod esențial de proiectarea constructivă a cuptoarelor și a instrumentelor analitice. Și aici cuptorul de mare viteză nou dezvoltat stabilește noi standarde.

Cu instrumentele termoanalitice convenționale, ratele de încălzire și răcire de la 1 K/min la 20 K/min sunt obișnuite, în timp ce domeniul potențial este de la 0,001 K/min la 100 K/min; noul cuptor de mare viteză, pe de altă parte, permite rate de încălzire de până la 1000 K/min. O rată de încălzire de 500 K/min reduce deja timpul de măsurare de la temperatura camerei la 1000°C la mai puțin de două minute și, prin urmare, crește foarte mult producția de probe.

Concept

Noul cuptor de mare viteză nu necesită un instrument de sine stătător, ci extinde platforma 400 bine stabilită cu un alt tip de cuptor. Conceptul de platformă permite echiparea unui instrument de măsurare cu un dispozitiv de ridicare a cuptorului dublu pentru două cuptoare. Prin urmare, cuptorul de mare viteză poate fi montat pe dispozitivul de ridicare dublu combinat cu alte cuptoare. În locul unui al doilea cuptor, pentru cuptorul de mare viteză se poate utiliza opțional un schimbător automat de probe (ASC). Flexibilitatea modulară și, în special, capacitatea de combinare a cuptorului de mare viteză cu ASC economisește o cantitate mare de timp și, prin urmare, are ca rezultat direct o creștere a producției de probe.

Următoarele tipuri de cuptoare pentru seriile de instrumente STA 449F1 și STA 449 F3 sunt acum disponibile.

Configurare

Figura 2 prezintă o secțiune transversală a cuptorului de mare viteză. Se poate observa că cuptorul de mare viteză nu diferă de celelalte cuptoare ale platformei 400 în ceea ce privește principalele puncte de proiectare, cum ar fi capetele de măsurare, poziția de determinare a temperaturii probei, fluxul de gaz și separarea camerelor de probă și de cântărire.

Marea varietate de tipuri de creuzete și de materiale poate fi, de asemenea, utilizată în cuptorul de mare viteză. Acest lucru garantează comparabilitatea ideală a rezultatelor testelor, chiar și atunci când sunt obținute cu diferite tipuri de cuptoare.

Elementul de încălzire real al cuptorului de mare viteză constă într-o plasă de platină încălzită prin rezistență. Tubul de protecție separă camera de probă de exterior și face posibilă lucrul în atmosfere pure de probă prin evacuarea și inundarea camerei de probă.

Rezultatele măsurătorilor

În plus față de măsurătorile la viteze mari de încălzire, s-au efectuat măsurători la viteze convenționale de încălzire de 10 K/min și 20 K/min cu cuptorul de mare viteză pentru a garanta comparabilitatea rezultatelor testelor cu cele obținute cu ajutorul altor instrumente termoanalitice.

Prezentarea temperaturii măsurate a probei în funcție de timp din figura 3 arată rate de încălzire liniare în intervalul de la 10 K/min la 500 K/min.

S-a confirmat astfel că cuptorul de mare viteză nu trebuie să se limiteze la viteze de încălzire rapide, ci că este perfect capabil să facă față și unor aplicații mai convenționale.

Variația vitezei de încălzire în condiții de testare identice determină o deplasare a rezultatelor către temperaturi mai ridicate pe măsură ce viteza de încălzire crește. Aceasta este o corelație bine-cunoscută, care permite în continuare evaluarea cinetică a datelor măsurate cu ajutorul software-ului special dezvoltat NETZSCH Thermokinetics special dezvoltat.

În cazul în care corelația dintre variația vitezelor de încălzire și efectele asupra datelor măsurate este cunoscută și poate fi descrisă matematic, măsurătorile pot fi efectuate rapid, fără a fi necesară renunțarea la trasabilitatea datelor măsurate în raport cu proprietățile cunoscute ale probei, așa cum sunt enumerate în analele NETZSCH, de exemplu.

Folosind ca exemplu PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza polipropilenei (PP), se evidențiază dependența rezultatelor de viteza de încălzire.

Figura 4 arată inițial că nu există diferențe semnificative între rezultatele măsurătorilor atunci când polipropilena este analizată în condiții identice, utilizând două instrumente termogravimetrice diferite (TG 209 F1 și STA 449 F1 ).

Acest lucru este demn de remarcat, deoarece eometria cuptorului și, prin urmare, și condițiile de curgere ale gazelor de purjare sunt diferite.

În plus față de rezultatele schimbării masei relative (TGA), figura 4 prezintă prima sa derivată, adică ratele de schimbare a masei, sub formă de linii punctate (DTG). La evaluarea temperaturilor pentru vitezele de încălzire de 10, 20, 50, 100, 200 și 500 K/min, unde rata pierderii de masă este maximă (minim al curbei DTG), se obține dependența vitezei de încălzire a pirolizei propilenei. Aceasta este prezentată în figura 5.

Scalarea logaritmică a ratelor de încălzire produce o linie dreaptă, după cum se poate vedea în figura 6. Barele de eroare prezentate atât în figura 5, cât și în figura 6 pe direcția y nu indică erori reale, ci doar un interval de încredere de ± 2,5 K.

Tratarea termică a carbonatului de calciu (CaCO3) duce la o reacție de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere la temperaturi de peste 600 °C, în care se formează oxid de calciu (CaO) și dioxid de carbon (CO2), conform următoarei ecuații:

În timp ce CaO solid rămâne în creuzetul de probă, CO2 și fluxul de gaz de purjare părăsesc instrumentul prin ieșire. Cantitatea de_CO2 acumulată poate fi cuantificată ca o pierdere de masă.

Figura 7 prezintă rezultatele unei serii de teste care a fost efectuată în aceleași condiții de măsurare descrise pentru PP. Etapele de pierdere de masă nu depind de viteza de încălzire; temperaturile de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere (minime DTG) sunt deplasate la temperaturi mai ridicate pe măsură ce viteza de încălzire crește.

Rata pierderilor de masă crește de la 5,1%/min la 128,8%/min atunci când rata de încălzire crește de la 10 K/min la 500 K/min (figura 8).

Acest lucru arată că influența vitezei de încălzire asupra rezultatelor măsurătorilor urmează o lege trasabilă.

Această relație este decisivă pentru compararea rezultatelor măsurătorilor care au fost determinate la viteze de încălzire diferite.

Materialele pentru produse precum plăcuțele de frână pot fi acum analizate în condiții de funcționare. În timpul frânării, energia cinetică este transferată în căldură prin intermediul frecării. Materialul poate fi astfel expus la temperaturi foarte ridicate într-un interval de timp foarte scurt.

Ratele de încălzire de 500 K/min permit reproducerea analitică a acestor condiții extreme de funcționare (figura 9).

Tabelul 1: Date tehnice ale cuptorului de mare viteză

Date tehnice Cuptor de mare viteză

Rezumat

Noul cuptor de mare viteză constituie o extensie a platformei bine stabilite 400, care sporește potențialul său deja versatil. O parte din acestea implică posibilitatea de a combina cuptorul de mare viteză cu alte cuptoare pe un dispozitiv cu ridicare dublă sau cu un schimbător automat de probe (ASC). Comparabilitatea rezultatelor măsurătorilor din cuptorul de mare viteză cu cele ale altor instrumente termogravimetrice a fost demonstrată folosind ca exemplu PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza poliopropilenei. Aceasta este o condiție prealabilă importantă pentru utilizarea nerestricționată a conținutului de informații al măsurătorilor la viteze de încălzire de până la 500 K/min.

Dependența rezultatelor măsurătorilor de variația vitezei de încălzire arată o corelație liniară în cazul scalării logaritmice a vitezei de încălzire. Prin urmare, sunt posibile și comparații cu măsurătorile efectuate la viteze de încălzire convenționale. Etapele de pierdere a masei în sine nu depind de variația vitezei de încălzire.

De asemenea, folosind descompunerea termică a CaCO3 ca exemplu, s-a demonstrat în mod clar că, deși viteza de încălzire are o influență asupra rezultatelor măsurătorilor, aceasta urmează, de asemenea, o lege foarte trasabilă.

Prin urmare, utilizarea unor viteze de încălzire rapide nu duce la nicio pierdere de informații, iar faptul că fiecare măsurătoare durează doar câteva minute duce la un câștig de timp extraordinar, care mărește foarte mult cantitatea de probe și, prin urmare, și eficiența instrumentarului termoanalitic.

Studiul termogravimetric al unei plăcuțe de frână la 500 K/min a permis, de asemenea, pe lângă creșterea considerabilă a randamentului, ca materialele expuse la condiții termice extreme să fie analizate pentru prima dată în condiții de funcționare.