Højhastighedsovn

Introduktion

Den anslåede måletid - sammen med resultaternes pålidelighed og betydning - spiller ofte en vigtig rolle i næsten ethvert analytisk spørgsmål. Jo mere intensivt analysemetoder er knyttet til produktionsprocesser, jo vigtigere bliver dette. Mens man i forskning og udvikling af nye materialer planlægger måletider for karakterisering af egenskaber som en selvfølge, er det i procesanalyser produktionsanlæggenes kapacitet, der bestemmer, med hvilke intervaller produktegenskaber og produktkvalitet skal verificeres. Analyser til kvalitetssikring skal derfor ofte udføres online under produktionsprocessen, eller det skal i det mindste være muligt at udføre dem inden for få minutter til stikprøvekontrol.

Tidligere har det været vanskeligt at dække disse områder ved hjælp af termisk analyse, da konventionelle analyser tager fra 30 minutter til flere timer, afhængigt af måleprogrammet. Måletiden afhænger primært af det materiale, der skal testes, og/eller det temperaturområde, der skal undersøges for de karakteristiske materialeegenskaber. Afgørende parametre her er også de anvendte opvarmnings- og afkølingshastigheder. Disse er igen i høj grad afhængige af ovnenes og analyseinstrumenternes konstruktion. Og det er her, den nyudviklede højhastighedsovn sætter nye standarder.

Med konventionelle termoanalytiske instrumenter er opvarmnings- og afkølingshastigheder fra 1 K/min til 20 K/min almindelige, mens det potentielle område er fra 0,001 K/min til 100 K/min; den nye højhastighedsovn giver derimod mulighed for opvarmningshastigheder på op til 1000 K/min. En opvarmningshastighed på 500 K/min reducerer allerede måletiden fra stuetemperatur til 1000 °C til under to minutter og øger dermed prøvegennemstrømningen enormt.

Koncept

Den nye højhastighedsovn kræver ikke et selvstændigt instrument, men udvider den veletablerede 400-platform med en anden ovntype. Platformskonceptet gør det muligt at udstyre et måleinstrument med en hejseanordning til to ovne. Højhastighedsovnen kan derfor monteres på den dobbelte hejseanordning kombineret med andre ovne. I stedet for en anden ovn kan en automatisk prøveudskifter (ASC) eventuelt bruges til højhastighedsovnen. Den modulære fleksibilitet og især muligheden for at kombinere højhastighedsovnen med ASC sparer en masse tid og resulterer dermed direkte i en øget prøvegennemstrømning.

Følgende ovntyper til instrumentserierne STA 449F1 og STA 449 F3 er nu tilgængelige.

Opsætning

Figur 2 viser et tværsnit af højhastighedsovnen. Man kan se, at højhastighedsovnen ikke adskiller sig fra de andre ovne på 400-platformen med hensyn til de vigtigste designpunkter såsom målehoveder, placering af prøvetemperaturbestemmelsen, gasflow og adskillelse af prøve- og vejekamrene.

Det store udvalg af digeltyper og materialer kan også bruges i højhastighedsovnen. Det garanterer, at testresultaterne kan sammenlignes, selv når de er opnået med forskellige ovntyper.

Det egentlige varmeelement i højhastighedsovnen består af et modstandsopvarmet platinnet. Beskyttelsesrøret adskiller prøvekammeret fra det ydre og gør det muligt at arbejde i rene prøveatmosfærer ved hjælp af evakuering og oversvømmelse af prøvekammeret.

Resultater af målinger

Ud over målingerne ved høje opvarmningshastigheder blev der også udført målinger ved konventionelle opvarmningshastigheder på 10 K/min og 20 K/min med højhastighedsovnen for at garantere sammenligneligheden af testresultaterne med dem, der blev opnået ved hjælp af andre termoanalytiske instrumenter.

Præsentationen af den målte prøvetemperatur i forhold til tiden i figur 3 viser lineære opvarmningshastigheder i området fra 10 K/min til 500 K/min.

Det blev dermed bekræftet, at højhastighedsovnen ikke behøver at være begrænset til hurtige opvarmningshastigheder, men at den også er perfekt i stand til at håndtere mere konventionelle anvendelser.

Ved at variere opvarmningshastigheden under ellers identiske testbetingelser forskydes resultaterne til højere temperaturer, når opvarmningshastigheden øges. Dette er en velkendt sammenhæng, som yderligere giver mulighed for kinetisk evaluering af de målte data ved hjælp af den specialudviklede NETZSCH Thermokinetics software.

Hvis sammenhængen mellem variationen i opvarmningshastighederne og virkningerne på de målte data er kendt og kan beskrives matematisk, kan målingerne udføres hurtigt uden at skulle give afkald på sporbarheden af måledataene til kendte prøveegenskaber, som f.eks. er anført i NETZSCH annuals.

Ved at bruge PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse af polypropylen (PP) som eksempel skal resultaternes afhængighed af opvarmningshastigheden påpeges.

Figur 4 viser i første omgang, at der ikke er nogen væsentlige forskelle i måleresultaterne, når polypropylen undersøges under identiske forhold med to forskellige termogravimetriske instrumenter (TG 209 F1 og STA 449 F1 ).

Dette er bemærkelsesværdigt, da ovnens eometri og derfor også strømningsforholdene for udrensningsgasserne er forskellige.

Ud over resultaterne af den relative masseændring (TGA) viser figur 4 dens første afledte, dvs. masseændringshastighederne, som stiplede linjer (DTG). Når man evaluerer temperaturerne for opvarmningshastighederne 10, 20, 50, 100, 200 og 500 K/min, hvor massetabet er maksimalt (minimum for DTG-kurven), får man opvarmningshastighedsafhængigheden af pyrolysen af propylen. Dette er præsenteret i figur 5.

Den logaritmiske skalering af opvarmningshastighederne giver en lige linje, som det kan ses i figur 6. Fejlbjælkerne vist i både figur 5 og 6 i y-retningen viser ikke reelle fejl, men kun et konfidensinterval på ± 2,5 K.

Den termiske behandling af calciumcarbonat (CaCO3) resulterer i en NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydningsreaktion ved temperaturer over 600 °C, hvor calciumoxid (CaO) og kuldioxid (CO2) dannes i henhold til følgende ligning:

Mens det faste CaO forbliver i prøvediglen, forlader både CO2 og rensegasflowet instrumentet via udløbet. Mængden af opsamlet_CO2 kan kvantificeres som et massetab.

Figur 7 viser resultaterne af en testserie, der blev udført med de samme målebetingelser som beskrevet for PP. Massetabstrinnene er ikke afhængige af opvarmningshastigheden; nedbrydningstemperaturerne (DTG-minimum) forskydes til højere temperaturer, når opvarmningshastigheden øges.

Massetabet stiger fra 5,1 %/min til 128,8 %/min, når opvarmningshastigheden øges fra 10 K/min til 500 K/min (figur 8).

Dette viser, at opvarmningshastighedens indflydelse på måleresultaterne følger en sporbar lov.

Dette forhold er afgørende for sammenligningen af måleresultater, der blev bestemt ved forskellige opvarmningshastigheder.

Materialer til produkter som f.eks. bremseklodser kan nu analyseres under driftsforhold. Under opbremsning overføres kinetisk energi til varme ved hjælp af friktion. Materialet kan derved blive udsat for meget høje temperaturer inden for en meget kort tidsramme.

Opvarmningshastigheder på 500 K/min gør det muligt at gengive disse ekstreme driftsforhold analytisk (figur 9).

Tabel 1: Tekniske data for højhastighedsovnen

Tekniske data Højhastighedsovn

Sammenfatning

Den nye højhastighedsovn er en udvidelse af den veletablerede 400-platform, som forbedrer dens allerede alsidige potentiale. Noget af dette indebærer muligheden for at kombinere højhastighedsovnen med andre ovne på en dobbelthejseanordning eller med en automatisk prøveskifter (ASC). Sammenligneligheden af højhastighedsovnens måleresultater med dem fra andre termogravimetriske instrumenter blev demonstreret ved hjælp af PyrolysePyrolyse er den termiske nedbrydning af organiske forbindelser i en inert atmosfære.pyrolyse af polypropylen som et eksempel. Dette er en vigtig forudsætning for ubegrænset udnyttelse af informationsindholdet i målinger ved opvarmningshastigheder på op til 500 K/min.

Måleresultaternes afhængighed af variationen i opvarmningshastigheden viser en lineær korrelation under logaritmisk skalering af opvarmningshastigheden. Derfor er sammenligninger med målinger ved konventionelle opvarmningshastigheder også mulige. Selve massetabstrinnene er ikke afhængige af variationen i opvarmningshastighederne.

Ved at bruge den termiske NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af CaCO3 som eksempel blev det også tydeligt vist, at selvom opvarmningshastigheden har indflydelse på måleresultaterne, følger den også en meget sporbar lov.

Brug af hurtige opvarmningshastigheder resulterer derfor ikke i noget tab af information, og det faktum, at hver måling kun tager et par minutter, giver en enorm tidsgevinst, som i høj grad øger prøvegennemstrømningen og dermed også effektiviteten af det termoanalytiske instrument.

Den termogravimetriske undersøgelse af en bremseklods ved 500 K/min gjorde det også muligt - ud over den stærkt øgede gennemstrømning - for første gang at analysere materialer, der var udsat for ekstreme termiske forhold, under driftsforhold.