Bevezetés
A becsült mérési idő - az eredmények megbízhatóságával és szignifikanciájával együtt - gyakran fontos szerepet játszik szinte minden analitikai kérdésben. Minél intenzívebben kapcsolódnak az elemzési módszerek a termelési folyamatokhoz, annál fontosabbá válik ez. Míg az új anyagok kutatásában és fejlesztésében a tulajdonságok jellemzésének mérési idejét magától értetődően ütemezik, addig a folyamatelemzésben a gyártóüzemek kapacitása határozza meg, hogy milyen időközönként kell ellenőrizni a termék tulajdonságait és a termék minőségét. A minőségbiztosítási célú elemzéseket ezért gyakran on-line, a gyártási folyamat során kell megvalósítani, vagy legalábbis a szúrópróbaszerű mintavételes ellenőrzéshez néhány perc alatt el kell tudni végezni.
Korábban nehéz volt ezeket a területeket hőelemzéssel lefedni, mivel a hagyományos elemzések a mérési programtól függően 30 perctől több óráig tartottak. A mérési idő elsősorban a vizsgálandó anyagtól és/vagy a jellemző anyagtulajdonságok szempontjából vizsgálandó hőmérséklettartománytól függ. Meghatározó paraméterek itt is az alkalmazott fűtési és hűtési sebességek. Ezek viszont alapvetően a kemencék és az analitikai műszerek konstrukciós kialakításától függenek. És ez az a terület, ahol az újonnan kifejlesztett nagysebességű kemence új mércét állít fel.
A hagyományos termoanalitikai műszereknél 1 K/perc és 20 K/perc közötti fűtési és hűtési sebességek a szokásosak, míg a lehetséges tartomány 0,001 K/perc és 100 K/perc között van; az új nagysebességű kemence viszont akár 1000 K/perc fűtési sebességet is lehetővé tesz. Az 500 K/perc fűtési sebesség már két perc alá csökkenti a szobahőmérsékletről 1000 °C-ra történő mérési időt, és így óriási mértékben megnöveli a mintaátbocsátást.
Koncepció
Az új nagysebességű kemence nem igényel önálló műszert, hanem a jól bevált 400-as platformot egy újabb kemencetípussal bővíti. A platformkoncepció lehetővé teszi egy mérőműszer felszerelését két kemence két kemencéhez való emelőberendezéssel. A nagysebességű kemence tehát a dupla emelőberendezésre más kemencékkel kombinálva is felszerelhető. A második kemence helyett opcionálisan egy automatikus mintaváltó (ASC) is használható a nagysebességű kemence számára. A moduláris rugalmasság és különösen a nagysebességű kemence és az ASC kombinálhatósága nagy mennyiségű időt takarít meg, és így közvetlenül megnövekedett mintaátmenő teljesítményt eredményez.
Az STA 449 műszersorozathoz a következő kemencetípusok állnak rendelkezésreF1 és STA 449 F3 már kaphatók.
Beállítás
A 2. ábra a nagysebességű kemence keresztmetszetét mutatja. Látható, hogy a nagysebességű kemence nem különbözik a 400-as platform más kemencéitől a főbb tervezési pontok, például a mérőfejek, a minta hőmérsékletének meghatározására szolgáló hely, a gázáramlás, valamint a minta- és a mérőkamra elkülönítése tekintetében.
A tégelytípusok és anyagok nagy választéka a nagysebességű kemencében is használható. Ez garantálja a vizsgálati eredmények ideális összehasonlíthatóságát, még akkor is, ha azokat különböző kemencetípusokkal kapjuk.
A nagysebességű kemence tényleges fűtőeleme egy ellenállással fűtött platina hálóból áll. A védőcső elválasztja a mintakamrát a kültértől, és lehetővé teszi a tiszta mintalégkörben való munkát a mintakamra evakuálásával és elárasztásával.
Mérési eredmények
A nagy fűtési sebességgel végzett mérések mellett a nagysebességű kemencével 10 K/perc és 20 K/perc hagyományos fűtési sebességgel végzett méréseket is elvégezték, hogy a vizsgálati eredmények összehasonlíthatóságát más termoanalitikai műszerekkel kapott eredményekkel biztosítsák.
A 3. ábrán a mért mintahőmérséklet idő függvényében történő ábrázolása lineáris fűtési sebességeket mutat a 10 K/perc és 500 K/perc közötti tartományban.
Ezzel megerősítést nyert, hogy a nagysebességű kemencének nem kell a gyors fűtési sebességre korlátozódnia, hanem tökéletesen alkalmas hagyományosabb alkalmazások kezelésére is.
A fűtési sebesség változtatása egyébként azonos vizsgálati körülmények között a fűtési sebesség növekedésével az eredmények magasabb hőmérsékletre tolódnak. Ez egy jól ismert összefüggés, amely lehetővé teszi továbbá a mért adatok kinetikai kiértékelését a speciálisan kifejlesztett NETZSCH weboldal segítségével Thermokinetics szoftver segítségével.
Ha a fűtési sebességek változása és a mért adatokra gyakorolt hatások közötti összefüggés ismert és matematikailag leírható, a mérések gyorsan elvégezhetők anélkül, hogy le kellene mondani a mérési adatok ismert mintatulajdonságokra való visszavezethetőségéről, ahogyan az például a NETZSCH éves kiadványokban szerepel.
A polipropilén (PP) PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízisének példáján keresztül az eredményeknek a fűtési sebességtől való függésére kell rámutatni.
A 4. ábra kezdetben azt mutatja, hogy a mérési eredményekben nincsenek jelentős különbségek, amikor a polipropilént azonos körülmények között két különböző termogravimetriás műszerrel (TG 209 F1 és STA 449 F1 ) vizsgálják.
Ez azért figyelemre méltó, mert a kemence eometriája és így az öblítőgázok áramlási feltételei is eltérőek.
A relatív tömegváltozás (TGA) eredményei mellett a 4. ábra szaggatott vonalként mutatja annak első deriváltját, azaz a tömegváltozási sebességeket (DTG). A 10, 20, 50, 100, 200 és 500 K/perc fűtési sebességek hőmérsékleteit kiértékelve, ahol a tömegveszteség sebessége maximális (a DTG görbe minimuma), a propilén PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízisének fűtési sebességfüggését kapjuk. Ezt az 5. ábra mutatja be.
A fűtési sebességek logaritmikus skálázása egyenes vonalat eredményez, amint az a 6. ábrán látható. Az 5. és a 6. ábrán az y irányban feltüntetett hibasávok nem a valós hibákat, hanem csak a ± 2,5 K-os konfidenciaintervallumot mutatják.
A kalcium-karbonát (CaCO3) hőkezelése 600 °C felett Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlási reakciót eredményez, amelyben kalcium-oxid (CaO) és szén-dioxid (CO2) keletkezik az alábbi egyenlet szerint:
Miközben a szilárd CaO a mintatégelyben marad, a CO2 és a tisztítógáz áramlása egyaránt elhagyja a készüléket a kimeneten keresztül. A felhalmozódottCO2 mennyisége tömegveszteségként számszerűsíthető.
A 7. ábra egy olyan tesztsorozat eredményeit mutatja be, amelyet a PP esetében leírt mérési körülmények között végeztünk. A tömegveszteség lépései nem függenek a fűtési sebességtől; a bomlási hőmérsékletek (DTG-minimum) a fűtési sebesség növekedésével magasabb hőmérsékletre tolódnak.
A tömegveszteség mértéke 5,1%/percről 128,8%/percre nő, amikor a fűtési sebességet 10 K/percről 500 K/percig növeljük (8. ábra).
Ez azt mutatja, hogy a fűtési sebesség hatása a mérési eredményekre egy követhető törvényt követ.
Ez az összefüggés meghatározó a különböző fűtési sebességgel meghatározott mérési eredmények összehasonlítása szempontjából.
Az olyan termékek anyagai, mint például a fékbetétek, most már üzemi körülmények között is elemezhetők. A fékezés során a mozgási energia a súrlódás révén hővé alakul át. Az anyag ezáltal nagyon rövid időn belül nagyon magas hőmérsékletnek tehető ki.
Az 500 K/perc fűtési sebesség lehetővé teszi ezeknek a szélsőséges üzemi körülményeknek az analitikus reprodukálását (9. ábra).
Táblázat: A nagysebességű kemence műszaki adatai
Műszaki adatok Nagysebességű kemence
| Atmoszféra | Inert, oxidáló |
| Mintahordozó | Standard STA |
| Maximális fűtési sebesség (lineáris) | 1000 K/perc |
| Max. mintahőmérséklet | 1250°C |
Összefoglaló
Az új nagysebességű kemence a jól bevált 400-as platform bővítése, amely tovább növeli a már eddig is sokoldalú potenciált. Ennek egy része magában foglalja a nagysebességű kemence más kemencékkel való kombinálásának lehetőségét egy kétemeletes berendezésen vagy egy automatikus mintaváltóval (ASC). A nagysebességű kemence és más termogravimetriás műszerek mérési eredményeinek összehasonlíthatóságát a polipropilén PirolízisA pirolízis szerves vegyületek termikus bomlása inert atmoszférában.pirolízisének példáján keresztül mutatták be. Ez fontos előfeltétele az akár 500 K/perc fűtési sebességű mérések információtartalmának korlátlan kihasználásának.
A mérési eredményeknek a fűtési sebesség változásától való függése a fűtési sebesség logaritmikus skálázása mellett lineáris korrelációt mutat. Ezért a hagyományos fűtési sebességgel végzett mérésekkel való összehasonlítás is lehetséges. Maguk a tömegvesztési lépések nem függenek a fűtési sebesség változásától.
A CaCO3 termikus Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlását példaként használva azt is egyértelműen kimutatták, hogy bár a fűtési sebesség hatással van a mérési eredményekre, az is egy jól nyomon követhető törvényt követ.
A gyors fűtési sebességek alkalmazása tehát nem jár információveszteséggel, és az a tény, hogy egy-egy mérés csak néhány percet vesz igénybe, óriási időnyereséget eredményez, ami nagymértékben növeli a minták átfutási sebességét és ezáltal a termoanalitikai műszer hatékonyságát is.
Egy fékbetét termogravimetriás vizsgálata 500 K/perc sebességgel azt is lehetővé tette - a jelentősen megnövekedett áteresztőképesség mellett -, hogy a szélsőséges hőhatásnak kitett anyagokat először lehessen üzemi körülmények között elemezni.