Kiat & Trik

Sampai Suhu Berapa Cawan Beku Aluminium Tertutup Rapat Dapat Digunakan?

Grafik yang membandingkan sifat termofisik bahan penyimpanan energi KOKAM KDX17025 di berbagai suhu. — 3in1 Box dengan cawan lebur `Concavus^®`

Aluminium adalah bahan standar untuk cawan lebur DSC hingga suhu 600°C. Untuk pengukuran, krusibel dan tutupnya biasanya dilas dingin dengan mesin press. Tutupnya sering ditusuk (biasanya secara manual), sehingga tidak ada tekanan yang menumpuk di dalam wadah selama PenguapanPenguapan suatu unsur atau senyawa adalah transisi fase dari fase cair ke uap. Ada dua jenis penguapan: penguapan dan pendidihan.penguapan oleh sampel. Tetapi, apakah tutup yang ditusuk juga diperlukan pada sisi referensi? Dan apakah jawabannya bergantung pada jenis wadah? Berikut ini, kami akan membahas pertanyaan-pertanyaan seperti ini.

Eksperimen

Dua jenis krusibel aluminium yang dilas dingin dipanaskan hingga 600°C dan kemudian diperiksa secara visual untuk mengetahui perubahan bentuknya.

Krusibel standar aluminium dengan diameter 6 mm dan volume hingga 40 µl dibandingkan dengan krusibel Concavus^® yang memiliki diameter 5 mm dan volume maksimum juga 40 µl.

Hasilnya

Gambar 1 menunjukkan cawan lebur aluminium standar yang tertutup rapat pada suhu kamar dan setelah dipanaskan hingga suhu antara 250°C dan 600°C. Pada suhu sekitar 300°C, bagian bawah wadah mulai berubah bentuk dan pada suhu 600°C, hanya ada satu titik kontak (di bagian tengah) dengan alasnya. Tutupnya tetap tidak terpengaruh oleh suhu.

Grafik yang menggambarkan difusivitas termal, konduktivitas termal, dan panas spesifik polimer berisi keramik pada suhu yang bervariasi. — Gbr. 1. Cawan lebur aluminium standar yang tertutup rapat pada suhu yang berbeda

Concavuscawan lebur aluminium menunjukkan deformasi yang berbeda pada suhu 600°C dibandingkan dengan tanpa pemanasan, yang mengilustrasikan stabilitas tekanan selama pemanasan. — Gbr. 2. Cawan lebur `Concavus^®` yang tertutup rapat pada suhu RT dan 600°C

Situasinya terlihat berbeda untuk cawan lebur Concavus^® (gambar 2). Di sini, tutupnya menonjol, sedangkan bagian bawah wadah tidak menunjukkan perubahan yang terlihat pada suhu 600°C.

Pada gambar 3, perbandingan langsung dari kedua jenis wadah setelah perlakuan suhu hingga 600°C disajikan.

Alasan untuk perilaku yang berbeda terletak pada proses manufaktur yang berbeda dan ketebalan bahan yang terkait. Bagian bawah crucible Concavus^® secara signifikan lebih tebal daripada tutupnya. Oleh karena itu, tutupnya dan bukan bagian bawahnya yang berubah bentuk apabila tekanan internal meningkat (udara yang tertutup mengembang selama pemanasan). Bagian bawah yang stabil dan khususnya rongga small, yang dibentuk oleh bentuk cekung khas bagian bawah, memiliki efek positif pada pengulangan kurva pengukuran.

Aluminium foil untuk bagian bawah dan tutup cawan lebur standar memiliki ketebalan yang kurang lebih sama dan kurang lebih setebal tutup Concavus^®. Karena geometrinya, bagian bawah (dan bukan tutupnya) dari wadah standar berubah bentuk pada suhu yang lebih tinggi. Pada prinsipnya, alas yang lebih tipis menghasilkan tingkat hambatan termal yang lebih rendah antara wadah dan sensor dan oleh karena itu, sensitivitasnya juga lebih tinggi.

Perbandingan cawan lebur aluminium standar dan *Concavus*® setelah dipanaskan hingga 600°C, menyoroti deformasi dan stabilitas tutupnya. — Gbr. 3. Perbandingan kedua jenis wadah setelah dipanaskan hingga 600°C

Ringkasan

Variasi pada area kontak antara dasar wadah dan sensor selama pengukuran biasanya menyebabkan efek pada kurva DSC yang terkait dan oleh karena itu harus dihindari. Hal ini berlaku untuk wadah sampel dan wadah referensi.

Jika bekerja dengan wadah standar, disarankan untuk menggunakan tutup berlubang pada sisi sampel dan referensi yang dimulai dari suhu sekitar 250°C untuk mencegah deformasi dasar wadah.

Concavus^® crucible secara signifikan lebih tahan tekanan dan dapat - tanpa sampel - juga dipanaskan hingga 600°C bila ditutup rapat. Namun, dalam praktiknya, ketika wadah sampel dengan tutup berlubang digunakan, tutup berlubang umumnya juga digunakan pada sisi referensi - sering kali, tutup pada sisi referensi bahkan memiliki dua lubang agar wadah referensi dapat dibedakan dari wadah sampel.