Tips en trucs

Tot welke temperatuur kunnen hermetisch afgesloten aluminiumkroezen worden gebruikt?

Grafiek die de thermofysische eigenschappen vergelijkt van KOKAM KDX17025 energieopslagmaterialen bij verschillende temperaturen. — 3in1 Box met `Concavus^®` kroezen

Aluminium is het standaardmateriaal voor DSC-kroezen tot 600°C. Voor metingen worden de kroezen en de deksels meestal koud gelast in een pers. De deksels worden vaak (meestal handmatig) doorboord, zodat er geen druk opgebouwd wordt in de filterkroes tijdens de VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping van het monster. Maar is een doorboord deksel ook nodig aan de referentiezijde? En hangt het antwoord af van het type kroes? Hieronder gaan we in op vragen als deze.

Het Experiment

Twee verschillende soorten koudgelaste aluminium kroezen werden verwarmd tot 600°C en vervolgens visueel gecontroleerd op vervormingen.

Standaardkroezen van aluminium met een diameter van 6 mm en een volume tot 40 µl werden vergeleken met Concavus^® kroezen met een diameter van 5 mm en een maximaal volume van ook 40 µl.

Het resultaat

Figuur 1 toont hermetisch afgesloten standaard aluminium kroezen bij kamertemperatuur en na verhitting tot temperaturen tussen 250°C en 600°C. Bij ongeveer 300°C begint de bodem van de kroes te vervormen en bij 600°C vertoont hij nog slechts één contactpunt (in het midden) met de bodem. Het deksel blijft onaangetast door de temperatuur.

Grafiek met de thermische diffusie, thermische geleidbaarheid en specifieke warmte van een keramisch gevuld polymeer bij verschillende temperaturen. — Fig. 1. Hermetisch afgesloten standaard aluminium kroezen bij verschillende temperaturen

Concavus® aluminium kroezen vertonen duidelijke vervorming bij 600°C vergeleken met onverwarmd, wat de drukstabiliteit tijdens verhitting illustreert. — Fig. 2. Hermetisch afgesloten `Concavus^®` smeltkroezen bij RT en 600°C

De situatie ziet er anders uit voor Concavus^® smeltkroezen (figuur 2). Hier bolt het deksel op, terwijl de bodem van de kroes geen zichtbare veranderingen vertoont bij 600°C.

In figuur 3 wordt een directe vergelijking van de twee kroesttypes na een temperatuurbehandeling tot 600°C getoond.

De reden voor het verschillende gedrag ligt in de verschillende fabricageprocessen en de bijbehorende materiaaldiktes. De bodem van de Concavus^® kroezen is aanzienlijk dikker dan het deksel. Daarom is het eerder het deksel dan de bodem dat vervormt wanneer de interne druk toeneemt (de ingesloten lucht zet uit tijdens verhitting). Een stabiele bodem en vooral de small holte, die gevormd wordt door de kenmerkende concave vorm van de bodem, hebben een positief effect op de herhaalbaarheid van de meetcurven.

De aluminium folies voor de bodem en het deksel van de standaardkroezen hebben ongeveer dezelfde dikte en zijn ongeveer even dik als de deksels op Concavus^®. Door de geometrie wordt de bodem (en niet het deksel) van de standaardkroes vervormd bij hogere temperaturen. In principe resulteert een dunnere bodem in een lagere thermische weerstand tussen de kroes en de sensor en dus ook in een hogere gevoeligheid.

Vergelijking van standaard en *Concavus*® aluminiumkroezen na verhitting tot 600°C, met de nadruk op vervorming en stabiliteit van het deksel. — Fig. 3. Vergelijking van de twee kroosttypes na verhitting tot 600°C

Samenvatting

Variaties in het contactoppervlak tussen de bodem van de filterkroes en de sensor tijdens een meting leiden meestal tot effecten in de bijbehorende DSC-curves en moeten daarom worden vermeden. Dit geldt zowel voor de monster- als de referentiekroes.

Bij het werken met standaardkroezen is het raadzaam om vanaf ongeveer 250°C een doorboord deksel te gebruiken op de monster- en referentiekant om vervorming van de kroesbodem te voorkomen.

Concavus^® kroezen zijn aanzienlijk drukstabieler en zouden - zonder het monster - ook tot 600°C verhit kunnen worden als ze hermetisch afgesloten zijn. In de praktijk echter, wanneer monsterkroezen met doorboorde deksels worden gebruikt, worden meestal ook doorboorde deksels gebruikt aan de referentiezijde - vaak heeft het deksel aan de referentiezijde zelfs twee gaten om de referentiekroes te kunnen onderscheiden van de monsterkroes.