Съвети и трикове

До каква температура могат да се използват херметически затворени алуминиеви тигли?

Графика за сравнение на термофизичните свойства на материалите за съхранение на енергия KOKAM KDX17025 при различни температури. — 3in1 Box с `Concavus^®` тигели

Алуминият е стандартният материал за тигели за DSC до 600°C. За измерванията тигелите и капаците обикновено се заваряват на студено в преса. Капаците често се пробиват (обикновено ръчно), за да не се натрупва налягане в тигела по време на изпаряването на пробата. Но необходимо ли е пробиване на капака и от страна на еталона? И зависи ли отговорът от вида на тигела? По-нататък ще разгледаме подобни въпроси.

Експериментът

Два различни вида студено заварени алуминиеви тигели се нагряват до 600°C и след това се проверяват визуално за деформации.

Стандартните алуминиеви тигели с диаметър 6 mm и обем до 40 µl са сравнени с тигели Concavus^® с диаметър 5 mm и максимален обем също 40 µl.

Резултатът

На фигура 1 са показани херметически затворени стандартни алуминиеви тигли при стайна температура и след нагряване до температури между 250°C и 600°C. При около 300°C дъното на тигела започва да се деформира и при 600°C има само една точка на контакт (в центъра) с основата. Капакът не се влияе от температурата.

Графика, изобразяваща топлинната дифузия, топлопроводността и специфичната топлина на полимер с керамичен пълнеж при различни температури. — Фигура 1. Херметически затворени стандартни алуминиеви тигли при различни температури

Concavus® алуминиевите тигли показват ясно изразена деформация при 600°C в сравнение с незагрятите, което илюстрира стабилността на налягането по време на нагряване. — Фиг. 2. Херметически затворени тигли `Concavus^®` при RT и 600°C

Ситуацията е различна при тигелите Concavus^® (фигура 2). Тук капакът се издува, докато дъното на тигела не показва видими промени при 600°C.

На фигура 3 е представено пряко сравнение на двата типа тигли след температурна обработка до 600°C.

Причината за различното поведение се крие в различните производствени процеси и свързаните с тях дебелини на материала. Дъното на тигелите Concavus^® е значително по-дебело от капака. Поради това при увеличаване на вътрешното налягане (затвореният въздух се разширява по време на нагряването) се деформира по-скоро капакът, отколкото дъното. Стабилното дъно и особено кухината small, която се образува от сигнатурната вдлъбната форма на дъното, имат положителен ефект върху повторяемостта на измервателните криви.

Алуминиевите фолиа за дъното и капака на стандартните тигели са с приблизително еднаква дебелина и са приблизително толкова дебели, колкото капаците на Concavus^®. Поради геометрията дъното (а не капакът) на стандартния тигел се деформира при по-високи температури. По принцип по-тънкото дъно води до по-ниско ниво на термично съпротивление между тигела и сензора, а следователно и до по-висока чувствителност.

Сравнение на стандартни и *Concavus*® алуминиеви тигли след нагряване до 600°C, като се подчертава деформацията и стабилността на капака. — Фигура 3. Сравнение на двата типа тигели след нагряване до 600°C

Резюме

Промените в контактната площ между дъното на тигела и сензора по време на измерването обикновено водят до ефекти в свързаните с тях DSC криви и поради това трябва да се избягват. Това се отнася както за тигела за проби, така и за референтния тигел.

Ако се работи със стандартни тигели, е препоръчително да се използва пробит капак от страната на пробата и референтния тигел, като се започне от приблизително 250 °C, за да се предотврати деформация на дъната на тигелите.

Concavus^® тигелите са значително по-устойчиви на налягане и могат - без пробата - да се нагряват до 600°C, когато са херметически затворени. На практика обаче, когато се използват тигели за проби с пробити капаци, обикновено се използват пробити капаци и откъм референтната страна - често капакът откъм референтната страна има дори два отвора, за да може референтният тигел да се различава от тигела за проби.