팁 및 유용한 정보
밀폐형 알루미늄 도가니는 어느 온도까지 사용할 수 있나요?

알루미늄은 최대 600°C의 DSC 도가니에 사용되는 표준 소재입니다. 측정을 위해 도가니와 뚜껑은 일반적으로 프레스에서 냉간 용접됩니다. 시료가 증발하는 동안 도가니 내부에 압력이 쌓이지 않도록 뚜껑에 구멍을 뚫는 경우가 많습니다(보통 수동으로). 하지만 기준면에도 피어싱된 뚜껑이 필요할까요? 그리고 그 답은 도가니 유형에 따라 달라질까요? 다음에서는 이와 같은 질문에 대해 설명합니다.
실험
두 가지 유형의 냉간 용접 알루미늄 도가니를 600°C로 가열한 후 변형 여부를 육안으로 확인합니다.
직경 6mm, 최대 40µl 용량의 알루미늄 표준 도가니와 직경 5mm, 최대 40µl 용량의 Concavus® 도가니를 비교했습니다.
결과
그림 1은 실온에서 밀폐된 표준 알루미늄 도가니를 250°C에서 600°C 사이의 온도로 가열한 후의 모습을 보여줍니다. 약 300°C에서 도가니의 바닥이 변형되기 시작하고 600°C에서는 바닥과 단 하나의 접촉점(중앙)만이 변형됩니다. 뚜껑은 온도에 영향을 받지 않습니다.


Concavus® 도가니의 경우 상황이 달라 보입니다(그림 2). 여기에서는 뚜껑이 부풀어 오른 반면 도가니 바닥은 600°C에서 눈에 띄는 변화가 없습니다.
그림 3에는 600°C로 온도 처리한 후 두 가지 도가니 유형을 직접 비교한 그림이 나와 있습니다.
동작이 다른 이유는 제조 공정과 관련 재료 두께가 다르기 때문입니다. Concavus® 도가니의 바닥은 뚜껑보다 훨씬 두껍습니다. 따라서 내부 압력이 증가하면(가열 중에 밀폐된 공기가 팽창하면) 바닥이 아닌 뚜껑이 변형됩니다. 안정적인 바닥, 특히 바닥의 오목한 모양에 의해 형성되는 small 캐비티는 측정 곡선의 반복성에 긍정적인 영향을 미칩니다.
표준 도가니의 바닥과 뚜껑용 알루미늄 호일은 두께가 거의 같으며 Concavus® 뚜껑과 거의 같은 두께입니다. 기하학적 구조로 인해 표준 도가니의 바닥(뚜껑이 아닌)은 더 높은 온도에서 변형됩니다. 원칙적으로 바닥이 얇을수록 도가니와 센서 사이의 열 저항이 낮아지므로 감도도 높아집니다.

요약
측정 중 도가니 바닥과 센서 사이의 접촉 면적의 변화는 일반적으로 관련 DSC 곡선에 영향을 미치므로 피해야 합니다. 이는 샘플 도가니와 기준 도가니 모두에 적용됩니다.
표준 도가니로 작업하는 경우, 도가니 바닥의 변형을 방지하기 위해 약 250°C부터 샘플 및 기준 측에 구멍이 뚫린 뚜껑을 사용하는 것이 좋습니다.
Concavus® 도가니는 훨씬 더 압력에 안정적이며 시료 없이 밀폐된 상태에서도 600°C까지 가열할 수 있습니다. 그러나 실제로는 뚜껑이 뚫린 샘플 도가니를 사용할 때 일반적으로 기준면에도 뚜껑이 뚫려 있으며, 기준면의 뚜껑에는 기준 도가니와 샘플 도가니를 구분할 수 있도록 구멍이 두 개 있는 경우도 많습니다.