Tips og tricks

Op til hvilken temperatur kan hermetisk forseglede aluminiumsdigler anvendes?

Graf, der sammenligner de termofysiske egenskaber for KOKAM KDX17025 energilagringsmaterialer ved forskellige temperaturer. — 3in1 Box med `Concavus^®` smeltedigler

Aluminium er standardmaterialet til DSC-digler op til 600 °C. Til målinger koldsvejses digler og låg typisk i en presse. Lågene er ofte gennemboret (normalt manuelt), så der ikke opbygges et tryk inde i diglen under FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning af prøven. Men er det også nødvendigt med et gennembrudt låg på referencesiden? Og afhænger svaret af digeltypen? I det følgende vil vi tage fat på spørgsmål som disse.

Eksperimentet

To forskellige typer koldsvejsede aluminiumdigler blev opvarmet til 600 °C og derefter kontrolleret visuelt for deformationer.

Standarddigler af aluminium med en diameter på 6 mm og et volumen på op til 40 µl blev sammenlignet med Concavus^® digler med en diameter på 5 mm og et maksimalt volumen på også 40 µl.

Resultatet

Figur 1 viser hermetisk forseglede standarddigler i aluminium ved stuetemperatur og efter opvarmning til temperaturer mellem 250 °C og 600 °C. Ved ca. 300 °C begynder bunden af diglen at deformere, og ved 600 °C har den kun et enkelt kontaktpunkt (i midten) med bunden. Låget forbliver upåvirket af temperaturen.

Grafen viser varmediffusivitet, varmeledningsevne og specifik varme for en keramikfyldt polymer ved forskellige temperaturer. — Fig. 1. Hermetisk forseglede standarddigler i aluminium ved forskellige temperaturer

Concavus® aluminiumdigler viser tydelig deformation ved 600 °C sammenlignet med uopvarmede, hvilket illustrerer trykstabilitet under opvarmning. — Fig. 2. Hermetisk forseglede `Concavus^®` digler ved RT og 600°C

Situationen ser anderledes ud for Concavus^® digler (figur 2). Her buler låget ud, mens digelbunden ikke udviser nogen synlige ændringer ved 600 °C.

I figur 3 ses en direkte sammenligning af de to digeltyper efter temperaturbehandling til 600 °C.

Årsagen til den forskellige opførsel ligger i de forskellige fremstillingsprocesser og de tilhørende materialetykkelser. Bunden af Concavus^® diglerne er betydeligt tykkere end låget. Derfor er det låget snarere end bunden, der deformeres, når det indre tryk stiger (den indesluttede luft udvider sig under opvarmningen). En stabil bund og især hulrummet small, som dannes af bundens karakteristiske konkave form, har en positiv effekt på målekurvernes repeterbarhed.

Aluminiumsfolierne til bunden og låget på standarddiglerne har omtrent samme tykkelse og er omtrent lige så tykke som lågene på Concavus^®. På grund af geometrien deformeres bunden (og ikke låget) af standarddiglen ved højere temperaturer. I princippet resulterer en tyndere bund i et lavere niveau af termisk modstand mellem diglen og sensoren og derfor også i højere følsomhed.

Sammenligning af standarddigler og *Concavus*® aluminiumdigler efter opvarmning til 600 °C, med fokus på lågets deformation og stabilitet. — Fig. 3. Sammenligning af de to digeltyper efter opvarmning til 600 °C

Sammenfatning

Variationer i kontaktområdet mellem digelbunden og sensoren under en måling fører normalt til effekter i de tilhørende DSC-kurver og bør derfor undgås. Dette gælder både for prøvediglen og referencediglen.

Hvis man arbejder med standarddigler, anbefales det at bruge et gennembrudt låg på prøve- og referencesiden fra ca. 250 °C for at forhindre deformation af digelbundene.

Concavus^® standarddigler er betydeligt mere trykstabile og kan - uden prøven - også opvarmes til 600 °C, når de er hermetisk lukkede. I praksis, når der anvendes prøvedigler med gennembrudte låg, anvendes der dog generelt også gennembrudte låg på referencesiden - ofte har låget på referencesiden endda to huller, så man kan skelne mellem referencediglen og prøvediglen.