Vinkkejä ja niksejä
Mihin lämpötilaan asti voidaan käyttää hermeettisesti suljettuja alumiinisia upokkaita?

Alumiini on vakiomateriaali DSC-astiassa aina 600 °C:seen asti. Mittauksia varten upokkaat ja kannet tyypillisesti kylmähitsataan puristimessa. Kannet puhkaistaan usein (yleensä käsin), jotta upokkaan sisälle ei muodostu painetta näytteen haihtuessa. Mutta onko lävistetty kansi tarpeen myös vertailupuolella? Riippuuko vastaus upokkaan tyypistä? Seuraavassa käsitellään tällaisia kysymyksiä.
Koe
Kaksi erityyppistä kylmähitsattua alumiiniastiaa kuumennetaan 600 °C:seen, minkä jälkeen ne tarkastetaan silmämääräisesti muodonmuutosten varalta.
Alumiinista valmistettuja vakioaltaita, joiden halkaisija on 6 mm ja tilavuus enintään 40 µl, verrattiin Concavus® -altaisiin, joiden halkaisija on 5 mm ja enimmäistilavuus myös 40 µl.
Tulos
Kuvassa 1 on esitetty ilmatiiviisti suljetut vakioalumiiniupokkaat huoneenlämmössä ja sen jälkeen, kun ne on kuumennettu 250 °C:n ja 600 °C:n välisiin lämpötiloihin. Noin 300 °C:n lämpötilassa upokkaan pohja alkaa deformoitua, ja 600 °C:n lämpötilassa siinä on vain yksi kosketuspiste (keskellä) pohjan kanssa. Lämpötila ei vaikuta kanteen.


Tilanne näyttää erilaiselta Concavus® upokkaissa (kuva 2). Tässä tapauksessa kansi pullistuu, kun taas 600 °C:n lämpötilassa upokkaan pohjassa ei tapahdu näkyviä muutoksia.
Kuvassa 3 esitetään kahden upokkaatyypin suora vertailu 600 °C:n lämpötilakäsittelyn jälkeen.
Syynä erilaiseen käyttäytymiseen ovat erilaiset valmistusprosessit ja niihin liittyvät materiaalipaksuudet. Concavus® upokkaiden pohja on huomattavasti paksumpi kuin kansi. Sen vuoksi kansi eikä niinkään pohja muotoutuu, kun sisäinen paine kasvaa (suljettu ilma laajenee kuumennettaessa). Vakaa pohja ja erityisesti small ontelo, joka muodostuu pohjan koverasta muodosta, vaikuttavat myönteisesti mittauskäyrien toistettavuuteen.
Vakioaltaiden pohjan ja kannen alumiinifoliot ovat suunnilleen yhtä paksuja ja suunnilleen yhtä paksuja kuin Concavus® -kannet. Geometriasta johtuen vakioaltaiden pohja (eikä kansi) deformoituu korkeammissa lämpötiloissa. Periaatteessa ohuempi pohja johtaa pienempään lämpövastukseen upokkaan ja anturin välillä ja siten myös suurempaan herkkyyteen.

Yhteenveto
Upokkaan pohjan ja anturin välisen kosketuspinta-alan vaihtelut mittauksen aikana johtavat yleensä vaikutuksiin niihin liittyvissä DSC-käyrissä, ja siksi niitä olisi vältettävä. Tämä koskee sekä näyte- että vertailuastiaa.
Jos käytetään vakioaltaita, on suositeltavaa käyttää lävistettyä kantta näyte- ja vertailupuolella noin 250 °C:n lämpötilasta alkaen, jotta estetään upokkaan pohjan muodonmuutokset.
Concavus® umpisäiliöt ovat huomattavasti paineenkestävämpiä, ja ne voidaan ilman näytettä ilmatiiviisti suljettuina lämmittää myös 600 °C:seen. Käytännössä kuitenkin käytettäessä lävistetyillä kansilla varustettuja näyteastiastoja käytetään yleensä myös vertailupuolella lävistettyjä kantta - usein vertailupuolen kannessa on jopa kaksi reikää, jotta vertailupuoli voidaan erottaa näyteastiasta.