Tips och tricks

Upp till vilken temperatur kan hermetiskt tillslutna aluminiumkittlar användas?

Diagram som jämför termofysikaliska egenskaper hos KOKAM KDX17025 energilagringsmaterial vid olika temperaturer. — 3in1 Box med `Concavus^®` deglar

Aluminium är standardmaterialet för DSC-deglar upp till 600°C. För mätningar kallsvetsas deglarna och locken vanligtvis i en press. Locken är ofta genomborrade (vanligtvis manuellt), så att inget tryck byggs upp inuti degeln under avdunstning av provet. Men är det nödvändigt med ett genomborrat lock även på referenssidan? Och beror svaret på typen av degel? I det följande kommer vi att ta upp frågor som dessa.

Experimentet

Två olika typer av kallsvetsade aluminiumdeglar värms upp till 600°C och kontrolleras sedan visuellt med avseende på deformationer.

Standarddeglar av aluminium med en diameter på 6 mm och en volym på upp till 40 µl jämfördes med Concavus^® deglar med en diameter på 5 mm och en maximal volym på också 40 µl.

Resultatet

Figur 1 visar hermetiskt tillslutna standarddeglar i aluminium vid rumstemperatur och efter upphettning till temperaturer mellan 250°C och 600°C. Vid ca 300°C börjar degelns botten att deformeras och vid 600°C har den endast en enda kontaktpunkt (i mitten) med botten. Locket förblir opåverkat av temperaturen.

Diagram som visar värmediffusivitet, värmeledningsförmåga och specifik värme för en keramikfylld polymer vid olika temperaturer. — Fig. 1. Hermetiskt tillslutna standarddeglar av aluminium vid olika temperaturer

Concavus® aluminiumdeglar uppvisar tydlig deformation vid 600°C jämfört med ouppvärmda, vilket illustrerar tryckstabilitet under uppvärmning. — Fig. 2. Hermetiskt tillslutna `Concavus^®` deglar vid RT och 600°C

Situationen ser annorlunda ut för Concavus^® deglar (figur 2). Här buktar locket ut, medan degelbotten inte uppvisar några synliga förändringar vid 600°C.

I figur 3 visas en direkt jämförelse av de två degeltyperna efter temperaturbehandling till 600°C.

Orsaken till det olika beteendet ligger i de olika tillverkningsprocesserna och de därmed sammanhängande materialtjocklekarna. Botten på Concavus^® -deglarna är betydligt tjockare än locket. Därför är det locket snarare än botten som deformeras när det inre trycket ökar (den inneslutna luften expanderar under uppvärmningen). En stabil botten och i synnerhet small håligheten, som bildas av den konkava formen på botten, har en positiv effekt på mätkurvornas repeterbarhet.

Aluminiumfolierna till botten och locket på standarddeglarna har ungefär samma tjocklek och är ungefär lika tjocka som Concavus^® locken. På grund av geometrin deformeras botten (och inte locket) på standarddegeln vid högre temperaturer. I princip innebär en tunnare botten ett lägre värmemotstånd mellan degeln och sensorn och därmed också en högre känslighet.

Jämförelse mellan standarddeglar och *Concavus*® aluminiumdeglar efter upphettning till 600°C, med fokus på deformation och stabilitet hos locket. — Fig. 3. Jämförelse av de två degeltyperna efter upphettning till 600°C

Sammanfattning

Variationer i kontaktytan mellan degelbotten och sensorn under en mätning leder vanligtvis till effekter i de tillhörande DSC-kurvorna och bör därför undvikas. Detta gäller både för provdegeln och referensdegeln.

Om man arbetar med standarddeglar är det lämpligt att använda ett genomborrat lock på prov- och referenssidan från ca 250°C för att förhindra deformation av degelbottnarna.

Concavus^® standarddeglar är betydligt mer tryckstabila och kan - utan provet - även värmas till 600°C när de är hermetiskt tillslutna. I praktiken används dock genomborrade lock även på referenssidan när provdeglar med genomborrade lock används - ofta har locket på referenssidan till och med två hål så att referensdegeln kan skiljas från provdegeln.