Conseils et astuces

Jusqu'à quelle température peut-on utiliser des creusets en aluminium scellés hermétiquement ?

Graphique comparant les propriétés thermophysiques des matériaux de stockage d'énergie KOKAM KDX17025 à différentes températures. — 3in1 Box avec `Concavus^®` creusets

L'aluminium est le matériau standard pour les creusets DSC jusqu'à 600°C. Pour les mesures, les creusets et les couvercles sont généralement soudés à froid dans une presse. Les couvercles sont souvent percés (généralement manuellement), afin d'éviter toute pression à l'intérieur du creuset pendant l'évaporation de l'échantillon. Mais un couvercle percé est-il également nécessaire du côté de la référence ? La réponse dépend-elle du type de creuset ? C'est à ce type de questions que nous répondrons dans les pages qui suivent.

L'expérience

Deux types différents de creusets en aluminium soudés à froid sont chauffés à 600°C et contrôlés visuellement pour détecter les déformations.

Des creusets standard en aluminium d'un diamètre de 6 mm et d'un volume allant jusqu'à 40 µl ont été comparés à des creusets Concavus^® d'un diamètre de 5 mm et d'un volume maximal de 40 µl également.

Le résultat

La figure 1 montre des creusets en aluminium standard scellés hermétiquement à température ambiante et après avoir été chauffés à des températures comprises entre 250°C et 600°C. À environ 300°C, le fond du creuset commence à se déformer et à 600°C, il ne présente plus qu'un seul point de contact (au centre) avec la base. Le couvercle n'est pas affecté par la température.

Graphique représentant la diffusivité thermique, la conductivité thermique et la chaleur spécifique d'un polymère chargé de céramique à différentes températures. — Fig. 1. Creusets en aluminium standard scellés hermétiquement à différentes températures

Concavusles creusets en aluminium ® présentent une déformation distincte à 600°C par rapport aux creusets non chauffés, ce qui illustre la stabilité de la pression pendant le chauffage. — Fig. 2. Creusets hermétiques `Concavus^®` à RT et 600°C

La situation est différente pour les creusets Concavus^® (figure 2). Ici, le couvercle est bombé, tandis que le fond du creuset ne présente aucun changement visible à 600°C.

La figure 3 présente une comparaison directe des deux types de creusets après un traitement thermique à 600°C.

La raison de ce comportement différent réside dans les différents processus de fabrication et les épaisseurs de matériau associées. Le fond des creusets Concavus^® est nettement plus épais que le couvercle. C'est donc le couvercle plutôt que le fond qui se déforme lorsque la pression interne augmente (l'air enfermé se dilate pendant le chauffage). Un fond stable et en particulier la cavité small, qui est formée par la forme concave du fond, ont un effet positif sur la répétabilité des courbes de mesure.

Les feuilles d'aluminium pour le fond et le couvercle des creusets standard ont approximativement la même épaisseur et sont à peu près aussi épaisses que les couvercles Concavus^®. En raison de la géométrie, le fond (et non le couvercle) du creuset standard est déformé à des températures plus élevées. En principe, une base plus fine se traduit par une résistance thermique plus faible entre le creuset et le capteur et, par conséquent, par une sensibilité plus élevée.

Comparaison des creusets en aluminium standard et *Concavus*® après chauffage à 600°C, mettant en évidence la déformation et la stabilité du couvercle. — Fig. 3. Comparaison des deux types de creusets après chauffage à 600°C

Résumé

Les variations de la surface de contact entre le fond du creuset et le capteur au cours d'une mesure entraînent généralement des effets dans les courbes DSC associées et doivent donc être évitées. Ceci s'applique à la fois au creuset de l'échantillon et au creuset de référence.

Si l'on travaille avec des creusets standard, il est conseillé d'utiliser un couvercle percé du côté de l'échantillon et du côté du creuset de référence à partir d'environ 250°C afin d'éviter la déformation du fond des creusets.

Concavus^® les creusets standard sont nettement plus stables à la pression et pourraient - sans l'échantillon - être chauffés jusqu'à 600°C lorsqu'ils sont hermétiquement fermés. Dans la pratique, toutefois, lorsqu'on utilise des creusets à échantillons munis de couvercles percés, on utilise généralement aussi des couvercles percés du côté de la référence - souvent, le couvercle du côté de la référence comporte même deux trous pour permettre de distinguer le creuset de référence du creuset à échantillons.