Dicas e truques

Até que temperatura podem ser usados cadinhos de alumínio hermeticamente fechados?

Gráfico comparando as propriedades termofísicas dos materiais de armazenamento de energia KOKAM KDX17025 em diferentes temperaturas. — 3in1 Box com cadinhos `Concavus^®`

O alumínio é o material padrão para cadinhos DSC de até 600°C. Para medições, os cadinhos e as tampas são normalmente soldados a frio em uma prensa. As tampas costumam ser perfuradas (geralmente manualmente), para que não haja acúmulo de pressão dentro do cadinho durante a evaporação da amostra. Mas será que uma tampa perfurada também é necessária no lado da referência? E a resposta depende do tipo de cadinho? A seguir, abordaremos questões como essas.

O experimento

Dois tipos diferentes de cadinhos de alumínio soldados a frio são aquecidos a 600°C e, em seguida, verificados visualmente quanto a deformações.

Os cadinhos padrão de alumínio com diâmetro de 6 mm e volume de até 40 µl foram comparados com os cadinhos Concavus^® com diâmetro de 5 mm e volume máximo também de 40 µl.

O resultado

A Figura 1 mostra cadinhos de alumínio padrão hermeticamente fechados em temperatura ambiente e após o aquecimento a temperaturas entre 250°C e 600°C. A cerca de 300°C, a parte inferior do cadinho começa a se deformar e, a 600°C, exibe apenas um único ponto de contato (no centro) com a base. A tampa não é afetada pela temperatura.

Gráfico que representa a difusividade térmica, a condutividade térmica e o calor específico de um polímero preenchido com cerâmica em diferentes temperaturas. — Fig. 1. Cadinhos de alumínio padrão hermeticamente fechados em diferentes temperaturas

Concavusos cadinhos de alumínio ® mostram uma deformação distinta a 600 °C em comparação com os não aquecidos, ilustrando a estabilidade da pressão durante o aquecimento. — Fig. 2. Cadinhos hermeticamente fechados `Concavus^®` à temperatura ambiente e a 600°C

A situação é diferente para os cadinhos Concavus^® (figura 2). Aqui, a tampa se projeta, enquanto o fundo do cadinho não apresenta alterações visíveis a 600°C.

Na figura 3, é apresentada uma comparação direta dos dois tipos de cadinho após o tratamento térmico a 600°C.

A razão para o comportamento diferente está nos diferentes processos de fabricação e nas espessuras de material associadas. A parte inferior dos cadinhos do Concavus^® é significativamente mais espessa do que a tampa. Portanto, é a tampa, e não o fundo, que se deforma quando a pressão interna aumenta (o ar contido se expande durante o aquecimento). Um fundo estável e, principalmente, a cavidade small, que é formada pelo formato côncavo característico do fundo, têm um efeito positivo na repetibilidade das curvas de medição.

As folhas de alumínio para o fundo e a tampa dos cadinhos padrão têm aproximadamente a mesma espessura e são aproximadamente tão grossas quanto as tampas do Concavus^®. Devido à geometria, o fundo (e não a tampa) do cadinho padrão é deformado em temperaturas mais altas. Em princípio, uma base mais fina resulta em um nível menor de resistência térmica entre o cadinho e o sensor e, portanto, também em maior sensibilidade.

Comparação de cadinhos de alumínio padrão e *Concavus*® após aquecimento a 600°C, destacando a deformação e a estabilidade da tampa. — Fig. 3. Comparação dos dois tipos de cadinho após aquecimento a 600°C

Resumo

As variações na área de contato entre o fundo do cadinho e o sensor durante uma medição geralmente levam a efeitos nas curvas DSC associadas e, portanto, devem ser evitadas. Isso se aplica tanto ao cadinho de amostra quanto ao cadinho de referência.

Se estiver trabalhando com cadinhos padrão, é recomendável usar uma tampa perfurada nos lados da amostra e da referência a partir de aproximadamente 250 °C para evitar a deformação do fundo do cadinho.

Concavus^® os cadinhos de amostra são significativamente mais resistentes à pressão e podem, sem a amostra, ser aquecidos a 600°C quando hermeticamente fechados. Na prática, entretanto, quando são usados cadinhos de amostra com tampas perfuradas, geralmente também são usadas tampas perfuradas no lado de referência - muitas vezes, a tampa no lado de referência tem até dois furos para permitir que o cadinho de referência seja diferenciado do cadinho de amostra.