Tipy a triky

Do jaké teploty lze používat hermeticky uzavřené hliníkové kelímky?

Graf porovnávající termofyzikální vlastnosti materiálů pro ukládání energie KOKAM KDX17025 při různých teplotách. — 3in1 Box s kelímky `Concavus^®`

Hliník je standardním materiálem pro kelímky DSC do 600 °C. Pro měření se kelímky a víka obvykle svařují za studena v lisu. Víčka jsou často propíchnuta (obvykle ručně), aby uvnitř kelímku nevznikl tlak při odpařování vzorku. Je však propíchnuté víko nutné i na referenční straně? A závisí odpověď na typu kelímku? V následujícím textu se budeme zabývat právě těmito otázkami.

Experiment

Dva různé typy hliníkových kelímků svařovaných za studena se zahřejí na 600 °C a poté se vizuálně zkontrolují, zda nedochází k deformacím.

Standardní hliníkové kelímky o průměru 6 mm a objemu až 40 µl byly porovnávány s kelímky Concavus^® o průměru 5 mm a maximálním objemu rovněž 40 µl.

Výsledek

Obrázek 1 ukazuje hermeticky uzavřené standardní hliníkové kelímky při pokojové teplotě a po zahřátí na teploty mezi 250 °C a 600 °C. Při teplotě přibližně 300 °C se dno kelímku začíná deformovat a při teplotě 600 °C vykazuje pouze jediný kontaktní bod (uprostřed) se základnou. Víko zůstává teplotou neovlivněno.

Graf znázorňující tepelnou difuzivitu, tepelnou vodivost a měrné teplo polymeru plněného keramikou při různých teplotách. — Obr. 1. Hermeticky uzavřené standardní hliníkové kelímky při různých teplotách

Concavus® hliníkové kelímky vykazují při teplotě 600 °C zřetelnou deformaci ve srovnání s nezahřátými kelímky, což dokládá stabilitu tlaku během zahřívání. — Obr. 2. Hermeticky uzavřené kelímky `Concavus^®` při RT a 600 °C

Jiná situace je u kelímků Concavus^® (obrázek 2). Zde se víko vyboulí, zatímco dno kelímku nevykazuje při teplotě 600 °C žádné viditelné změny.

Na obrázku 3 je uvedeno přímé srovnání obou typů kelímků po teplotním zpracování na 600 °C.

Důvod rozdílného chování spočívá v odlišných výrobních postupech a s tím souvisejících tloušťkách materiálu. Dno kelímků Concavus^® je výrazně silnější než víko. Proto se při zvýšení vnitřního tlaku (uzavřený vzduch se při zahřívání rozpíná) deformuje spíše víko než dno. Stabilní dno a zejména dutina small, která je tvořena signaturou konkávního tvaru dna, mají pozitivní vliv na opakovatelnost měřicích křivek.

Hliníkové fólie pro dno a víko standardních kelímků mají přibližně stejnou tloušťku a jsou přibližně stejně silné jako víka Concavus^®. Vzhledem ke geometrii se dno (a nikoli víko) standardního kelímku při vyšších teplotách deformuje. Tenčí dno má v zásadě za následek nižší úroveň tepelného odporu mezi kelímkem a senzorem, a tedy i vyšší citlivost.

Srovnání standardních a *Concavus*® hliníkových kelímků po zahřátí na 600 °C se zvýrazněním deformace a stability víka. — Obr. 3. Srovnání obou typů kelímků po zahřátí na 600 °C

Souhrn

Změny kontaktní plochy mezi dnem kelímku a senzorem během měření obvykle vedou k ovlivnění souvisejících křivek DSC, a proto je třeba se jim vyhnout. To platí jak pro kelímek se vzorkem, tak pro referenční kelímek.

Pokud pracujete se standardními kelímky, doporučuje se od teploty přibližně 250 °C použít na straně vzorku a referenční straně kelímku propíchnuté víčko, aby se zabránilo deformaci dna kelímku.

Concavus^® kelímky jsou podstatně tlakově stabilnější a mohly by se - bez vzorku - při hermetickém uzavření zahřívat i na 600 °C. V praxi se však při použití vzorkovacích kelímků s propíchnutými víčky obvykle používají propíchnutá víčka i na referenční straně - často má víčko na referenční straně dokonce dva otvory, aby bylo možné rozlišit referenční kelímek od kelímku se vzorkem.