Tippek és trükkök
Milyen hőmérsékletig használhatók hermetikusan lezárt alumíniumtégelyek?
A DSC-tégelyek standard anyaga 600°C-ig az alumínium. A mérésekhez a tégelyeket és a fedeleket általában hidegen hegesztik présben. A fedeleket gyakran kilyukasztják (általában kézzel), hogy a minta elpárolgása során ne alakuljon ki nyomás a tégely belsejében. De vajon a referenciaoldalon is szükség van-e lyukasztott fedelekre? És a válasz a tégely típusától függ? A következőkben ilyen kérdésekkel foglalkozunk.
A kísérlet
Két különböző típusú, hidegen hegesztett alumíniumtégelyt 600 °C-ra hevítettek, majd szemrevételezéssel ellenőrizték a deformációkat.
A 6 mm átmérőjű és legfeljebb 40 µl térfogatú standard alumíniumtégelyeket összehasonlították az 5 mm átmérőjű és szintén legfeljebb 40 µl térfogatú Concavus® tégelyekkel.
Az eredmény
Az 1. ábra hermetikusan lezárt szabványos alumíniumtégelyeket mutat szobahőmérsékleten és 250 °C és 600 °C közötti hőmérsékletre történő hevítés után. Körülbelül 300°C-on a tégely alja deformálódni kezd, és 600°C-on már csak egyetlen érintkezési pont van (középen) az alappal. A fedelet a hőmérséklet nem befolyásolja.
Más a helyzet a Concavus® tégelyek esetében (2. ábra). Itt a fedél kidudorodik, míg a tégely alján 600 °C-on nem látható változás.
A 3. ábrán a két tégelytípus közvetlen összehasonlítása látható a 600 °C-os hőkezelés után.
Az eltérő viselkedés oka az eltérő gyártási eljárásokban és a kapcsolódó anyagvastagságokban rejlik. A Concavus® tégelyek alja jelentősen vastagabb, mint a fedele. Ezért inkább a fedél, mint az alja deformálódik, amikor a belső nyomás megnő (a benne lévő levegő a melegítés során kitágul). A stabil fenék és különösen a small üreg, amelyet a fenék jellegzetes homorú alakja képez, pozitív hatással van a mérési görbék megismételhetőségére.
A standard tégelyek aljához és fedeléhez használt alumíniumfóliák körülbelül azonos vastagságúak, és körülbelül olyan vastagok, mint a Concavus® fedelek. A geometria miatt a standard tégelyek alja (és nem a fedele) deformálódik magasabb hőmérsékleten. A vékonyabb alj elvileg kisebb hőellenállást eredményez a tégely és az érzékelő között, és ezért nagyobb érzékenységet is.
Összefoglaló
A tégely alja és az érzékelő közötti érintkezési felület változása a mérés során általában a kapcsolódó DSC-görbékben mutatkozó hatásokhoz vezet, ezért ezeket el kell kerülni. Ez mind a mintatégelyre, mind a referenciatégelyre vonatkozik.
Ha szabványos tégelyekkel dolgozunk, célszerű a minta- és referenciaoldalon kb. 250 °C-tól kezdődően lyukacsos fedelet használni, hogy megelőzzük a tégelyfenék deformálódását.
Concavus® a tégelyek lényegesen nyomásstabilabbak, és - a minta nélkül - 600°C-ra is felhevíthetők, ha hermetikusan lezárják őket. A gyakorlatban azonban, amikor lyukacsos fedelű mintatégelyeket használnak, általában a referenciaoldalon is lyukacsos fedelet használnak - gyakran a referenciaoldalon lévő fedélnek még két lyuka is van, hogy a referenciatégelyt meg lehessen különböztetni a mintatégelytől.