Trucos y consejos

¿Hasta qué temperatura pueden utilizarse crisoles de aluminio herméticamente cerrados?

Gráfico comparativo de las propiedades termofísicas de los materiales de almacenamiento de energía KOKAM KDX17025 a diferentes temperaturas. — 3in1 Box con `Concavus^®` crisoles

El aluminio es el material estándar para los crisoles DSC de hasta 600 °C. Para las mediciones, los crisoles y las tapas suelen soldarse en frío en una prensa. Las tapas suelen perforarse (normalmente de forma manual) para que no se acumule presión en el interior del crisol durante la evaporación de la muestra. Pero, ¿es necesaria una tapa perforada también en el lado de referencia? ¿Y depende la respuesta del tipo de crisol? A continuación abordaremos cuestiones como éstas.

El experimento

Dos tipos diferentes de crisoles de aluminio soldados en frío se calientan a 600°C y después se comprueba visualmente si presentan deformaciones.

Se compararon crisoles estándar de aluminio con un diámetro de 6 mm y un volumen de hasta 40 µl con crisoles Concavus^® con un diámetro de 5 mm y un volumen máximo también de 40 µl.

El resultado

La figura 1 muestra crisoles de aluminio estándar herméticamente cerrados a temperatura ambiente y después de calentarlos a temperaturas comprendidas entre 250°C y 600°C. A unos 300°C, el fondo del crisol empieza a deformarse y, a 600°C, sólo presenta un único punto de contacto (en el centro) con la base. La tapa no se ve afectada por la temperatura.

Gráfico que representa la difusividad térmica, la conductividad térmica y el calor específico de un polímero relleno de cerámica a distintas temperaturas. — Fig. 1. Crisoles de aluminio estándar herméticamente cerrados a diferentes temperaturas

Concavuslos crisoles de aluminio ® muestran una deformación distinta a 600°C en comparación con los no calentados, lo que ilustra la estabilidad de la presión durante el calentamiento. — Fig. 2. Crisoles herméticamente cerrados `Concavus^®` a RT y 600°C

La situación es diferente en los crisoles Concavus^® (figura 2). Aquí, la tapa se abomba, mientras que el fondo del crisol no muestra cambios visibles a 600°C.

En la figura 3 se presenta una comparación directa de los dos tipos de crisol tras el tratamiento térmico a 600°C.

La razón del diferente comportamiento radica en los distintos procesos de fabricación y en los espesores de material asociados. El fondo de los crisoles de Concavus^® es significativamente más grueso que la tapa. Por lo tanto, es la tapa y no el fondo la que se deforma cuando aumenta la presión interna (el aire encerrado se expande durante el calentamiento). Un fondo estable y, en particular, la cavidad small, formada por la característica forma cóncava del fondo, tienen un efecto positivo en la repetibilidad de las curvas de medición.

Las láminas de aluminio para el fondo y la tapa de los crisoles estándar tienen aproximadamente el mismo grosor y son aproximadamente tan gruesas como las tapas de Concavus^®. Debido a la geometría, el fondo (y no la tapa) del crisol estándar se deforma a temperaturas más elevadas. En principio, una base más fina se traduce en un menor nivel de resistencia térmica entre el crisol y el sensor y, por tanto, también en una mayor sensibilidad.

Comparación de crisoles de aluminio estándar y *Concavus*® tras calentarlos a 600°C, destacando la deformación y estabilidad de la tapa. — Fig. 3. Comparación de los dos tipos de crisol tras el calentamiento a 600°C

Resumen

Las variaciones en el área de contacto entre el fondo del crisol y el sensor durante una medición suelen provocar efectos en las curvas DSC asociadas y, por lo tanto, deben evitarse. Esto se aplica tanto al crisol de muestra como al de referencia.

Si se trabaja con crisoles estándar, es aconsejable utilizar una tapa perforada en los lados de muestra y referencia a partir de aproximadamente 250°C para evitar la deformación de los fondos del crisol.

Concavus^® los crisoles estándar son mucho más estables a la presión y podrían calentarse también -sin la muestra- hasta 600°C si se cierran herméticamente. En la práctica, sin embargo, cuando se utilizan crisoles de muestra con tapas perforadas, generalmente también se utilizan tapas perforadas en el lado de referencia; a menudo, la tapa del lado de referencia tiene incluso dos orificios para poder distinguir el crisol de referencia del crisol de muestra.