ヒントとコツ
密閉アルミるつぼはどの温度まで使用可能か?

アルミニウムは、600℃までのDSCるつぼの標準的な材料です。測定のために、るつぼと蓋は一般的にプレスで冷間溶接される。蓋は、試料による蒸発中に容器内に圧力がかからないように、(通常は手作業で)穴を開けられることが多い。しかし、穴のあいた蓋は基準側にも必要なのでしょうか?また、その答えはるつぼのタイプによって異なるのでしょうか?以下では、このような疑問を解決していきます。
実験
2種類の冷間溶接アルミニウムるつぼを600℃に加熱し、変形を目視で確認。
直径 6 mm、最大容積 40 µl の標準アルミニウムるつぼを、直径 5 mm、最大容積同じく 40 µl のConcavus® るつぼと比較した。
結果
図1は、室温および250℃~600℃に加熱した後の密閉された標準アルミニウムるつぼを示す。約300°Cで、るつぼの底は変形し始め、600°Cでは底との接触は1点(中央部)のみとなる。蓋は温度の影響を受けない。


Concavus® るつぼ(図 2)では状況が異なる。ここでは、蓋は膨らんでいるが、容器底部は600℃で目に見える変化は見られない。
図3では、600℃への温度処理後の2種類のるつぼを直接比較している。
挙動が異なる理由は、製造工程の違いとそれに伴う材料の厚さにある。Concavus® るつぼの底は蓋よりもかなり厚い。したがって、内圧が上昇したときに変形するのは、底部ではなく蓋部である(封入された空気が加熱中に膨張する)。安定した底部、特に底部の特徴的な凹形状によって形成される空洞(small )は、測定曲線の再現性にプラスの効果をもたらす。
標準るつぼの底と蓋のアルミニウム箔の厚さはほぼ同じで、Concavus® の蓋とほぼ同じ厚さです。形状により、標準るつぼの底部(蓋部ではなく)は高温で変形する。原理的には、底部が薄いほど、容器とセンサー間の熱抵抗が低くなり、したがって感度も高くなる。

概要
測定中のるつぼ底部とセンサー間の接触面積の変動は、通常、関連するDSC曲線への影響につながるため、避ける必要があります。これは、試料るつぼと基準るつぼの両方に当てはまります。
標準るつぼを使用する場合は、るつぼ底の変形を防ぐために、約250℃から試料側と参照側に穴のあいた蓋を使用することをお勧めします。
Concavus® るつぼは圧力安定性が著しく高く、密閉された場合、試料なしで600℃まで加熱することもできる。しかし実際には、貫通蓋付きの試料るつぼが使用される場合、貫通蓋は一般に参照側にも使用され、多くの場合、参照側の蓋には、参照るつぼを試料るつぼと区別できるようにするために 2 つの穴があります。